中科院上海硅酸盐所：SLS 3D打印SiC复合材料全过程微结构及性能调控

随着空间技术的迅速发展，大尺寸、轻量化空间光学部件成为空间遥感系统的关键核心组成。短切碳纤维增强碳化硅复合材料因其高比强、高可靠性、优异的各向同性等优势，成为新一代空间光学元件的主要候选材料。以模压成型为代表包括热压烧结、放电等离子烧结等在内的传统方法，难以满足空天领域对大尺寸、轻量化陶瓷复合材料部件的迫切需求。

选区激光烧结3D打印 (SLS) 技术易于制造复杂结构、高可靠性的SiC 复合材料，是一种极富前景的新型增材制造技术。目前，SLS制备SiC复合材料多采用碳纤维和热塑粘结剂粉体混合，打印流动性差，成型坯体孔隙率高，且尚未针对SLS打印原料流动特性开展改善系统优化研究。此外，在烧结前需引入浸渍裂解 (PIP) 工艺进行预致密化，导致制备周期过长。

近日，中科院上海硅酸盐研究所黄政仁研究员团队开发了一种基于SLS结合直接反应熔渗工艺快速制备高性能SiC复合材料的方法 (图1)。在研究中，在碳纤维和酚醛树脂粘结剂的混合粉体中引入α-SiC骨架颗粒，基于原料组分剪裁设计开展SLS制备，系统地研究了添加α-SiC颗粒对打印粉体流动性、打印多孔素坯微结构演变和反应熔渗后SiC 复合材料力学-热学性能的影响规律，分析了复合材料微观组织形成/演变机制和材料强韧化机制。本期谷.专栏将分享该论文的要点。

研究结果与讨论

随着初始原料配比中α-SiC含量增加，Cf-SiC-PR复合粉体的流动特性指数不断实现优化提升，打印素坯微观结构分布均匀，纤维取向表现为很好的各向同性，并发现了特征性的激光打印颈部 (图2~3)。

图1. SLS制备SiC复合材料流程示意图

图2. 激光打印用Cf-SiC-PR复合粉体的流动性：(a)休止角；(b) 堆积密度和振实密度；(c) 卡尔指数和豪斯纳比

图3. 不同SiC含量的复合材料素坯微观结构：(a) SiC:IM=0; (b) SiC:IM=0.20; (c) SiC:IM=0.33; (d) SiC:IM=0.53; (e) SiC:IM=0.67; (f) SiC:IM=1.

熔渗后的复合材料由初始引入的α-SiC、反应生成的β-SiC、残余碳和游离Si相构成。随着α-SiC含量增加，熔渗后SiC复合材料的体积密度、断裂韧性先增加后减小。当α-SiC含量为15vol%时，体积密度和断裂韧性可达2.749±0.006g/cm3、3.30±0.06 MPa·m1/2，此时对应的弯曲强度为250±11 MPa (图4)。此外，本研究首次报道了SLS-SiC复合材料的高温力学性能：1200℃时的弯曲强度较室温增加15%为287 ± 18 MPa (图5)。本文还研究了复合材料的热学性能，发现热膨胀系数 (CTE) 随温度增加而增加，900℃的CTE为4.59 × 10-6/K。同时，室温热导率最高为92.48 W·m−1·K−1，高于目前文献报道SLS-SiC复合材料 (图6)。

图4. SiC复合材料的室温力学性能：(a) 开气孔率与体积密度; (b) 弯曲强度与断裂韧性

图6. SiC复合材料的热学性能：(a) 热膨胀系数; (b) 比热；(c) 热扩散系数；(d) 热导率

图7. SLS制备的具有复杂结构的素坯和复合材料的实物图：(a) 涡轮叶片; (b) 轻量化光学部件 (下标1、2、3分别代表模型、打印素坯和反应熔渗后的SiC复合材料)

研究团队最终获得了宏观构型复杂精细、微观结构连续可调、力学物理性能优异的SiC 复合材料构件 (图7)。该项研究工作也为采用SLS 3D打印技术高效快速制备高性能SiC复合材料提供理论依据和技术支撑。

论文引用信息：

Chen X, Yin J, Huang L,et al.Microstructural tailoring, mechanical and thermal properties of SiC composites fabricated by selective laser sintering and reactive melt infiltration.Journal of Advanced Ceramics, 2023,12(4):830-847.

https://doi.org/10.26599/JAC.2023.9220724

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