一个老生常谈的问题,有同学私信,就继续谈一谈;
首先确定大的方向,毫无疑问有三种主流的处理方式:水析,水洗,浓缩
首先水析这个之前聊过很多,大体原则要保证产物是固体,稳定,在水中难溶解,两种水析方式选择哪种:
那就看你是要收率还是要纯度了。
但记得过滤的时候多加水淋洗,防止滤饼层DMF残留。
然后水洗这个,之前同样聊过:
适合产物是个油状物的反应体系,关键点在于水量,食盐水洗涤有机相。
而且萃取溶剂也有讲究,是有时候用EA萃取的有机相比较脏,而乙醚就萃取的很好,因为后者极性小一点。如果没有乙醚,可以用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液,只要保证把产物萃取干净就好。
浓缩处理DMF,个人原则是能不选就不选,因为旋蒸过程中体系是加热的,而且是浓度升高的,有时候怕副反应,也怕产物变坏。另外这个主要看泵,泵不好处理的很慢,太耽误时间了。
当然还有低温浓缩的方法,比如前几年的OPRD,
但是后来吧,一想,这玩意和冻干机区别在哪里?
而且DMF这种熔点在-61℃左右,效率肯定不怎么高,妥妥是水了一篇文章。
除了以上三种DMF直接除去的方法,一般可能还会涉及到一些预处理:
如体系中先加一部分水淬灭反应;又比如用低极性溶剂如石油醚和DMF不互溶的原则,先萃取掉体系中未反应完的低极性原料:
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