科学指南针XRD数据精修——带你步入绚丽的晶体世界

空间点阵研究表明，晶体结构中晶体结构周期性与对称性，以及原子排列的规律分属七大晶系，每个晶系与晶胞参数是密切相关的。很多材料在不同条件下处理，晶系会发生改 变，比如二氧化锆就存在立方、四方、单斜三种晶系。通过XRD精修确定晶系，可以判断材料是否在某一条件下以某种晶系稳定存在,这对于晶系稳定条件的探索是十分重要的。

XRD，是X射线衍射的简称，作为材料人，无论我们做的是什么材料，XRD都是最常用、最基本的表征手段。它可以告诉我们是否成功地合成出了自己想要的材料，因此可以说XRD是所有后续表征的基础。但是，尽管我们经常用到XRD，我们真的发挥出XRD的全部能量了吗？如果我们只用XRD的数据来对自己的材料进行定性，那可真是大材小用。做XRD的意义远不止如此，将XRD的数据进行精修，我们就会发现XRD有多么强大，它可以让我们深入了解自己材料的晶体结构信息，为我们打开自己研究领域的新世界的大门。

既然XRD精修这么强大，那么科学指南针就来看看XRD数据精修到底能为我们干些什么吧！

1.物相鉴定

这是XRD最基本的作用，通过对比标准库中标准物质的峰位及峰强度，可以对自己的材料进行初步的定性，以确定自己所做材料的名称、化学式等信息。

2.多相材料定量分析：

对于一个材料人来说，我们做出来的材料往往含有两种或两种以上的物相，对于这种多相材料，在进行物相的鉴定之后，往往还需要知道其中每种物相的含量，那么通过XRD精修，就可以准确地计算出每种物相在整个材料中所占的质量分数。

3.晶胞参数和晶系

我们都知道，晶体是由许多质点（包括原子、离子或原子团）在三维空间呈周期性排列而形成的固体（长程有序）。组成晶体的最小重复单元是单胞也就是我们俗称的晶胞。因此我们对自己的材料进行研究时，其本质就是研究晶体的晶胞。

晶胞中的几何参数 a, b, c,α, β,γ 我们称之为晶胞参数,由这些晶胞参数可以得到晶胞体积。这些信息是XRD精修得到的最常用的信息。比如向分子筛骨架中引入杂原子，掺杂前后晶胞参数和晶胞体积是否发生改变，是杂原子是否成功进入分子筛骨架的有力判据。

4.晶体晶粒尺寸，结晶度分析：

对于纳米材料研究工作者来说，材料的晶粒尺寸往往是决定材料性能的关键因素，通过

XRD精修，可以准确得到材料的晶粒尺寸，为材料的性能优化指引方向。

结晶度体现了晶体生长的完美程度，对于晶体而言，高结晶度往往意味着拥有优越的性 能，而无论在学术界还是工业界，结晶度往往作为材料是否成功制备的一项重要指标，因此，结晶度的计算就显得尤为重要。与过去手动计算相比， XRD精修可以既快又准地计算出材料的结晶度，十分的快捷方便，为我们的科研省下了不少宝贵的时间。

5.键长，键角，原子的占位情况与占有率等：

晶体结构中各个原子之间的键长、键角，以及原子的占位情况，影响着晶体的结构，通过XRD精修得到这些数据，就可以画出我们想要的晶体结构三维图，这样我们的材料就更加直观地展示在我们的面前。而精确的结构信息，精美的三维结构图，都是发表高水平论文所不可缺少的。

既然XRD精修这么厉害，那么XRD精修的方法主要有哪些呢？

目前主流的精修方法主要包括Pawley、Lebail、Rietveld三种，这三种方法也是各有特色：

Pawley法：衍射峰由晶胞参数算出

优点：不需要结构模型。

缺点：精修参数太多，计算量大，误差也大。难以解出晶体的结构内层原子信息等。

常用程序：ALLHKL

LeBail法：衍射峰由晶胞参数算出，以晶胞参数及峰形参数为变量做最小二乘拟合

优点：精修参数少，收敛速度快，计算工作量少，结果准。

缺点：有相同或非常相近的位置衍射峰的Ikc最终是相等的，需要剔除。

常用程序：fullprof, extra

Rietveld 法：给定一个大致正确的结构模型、选择合适的峰型参数、仪器参数、背底函数进行拟合，得到一个修正的与实际相符的结构模型

优点：应用较广，能较精确确定晶体结构、定量定性分析物相分析材料的微结构，对材料结构的把握较前两者更为准确

缺点：需要一个较为准确的初始模型，计算过程相对复杂。

常用程序：fullpro，gsas，topas

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