有机样品直接进样分析：LabMS 5000 ICP-MS/MS分析航空煤油中金属杂质

来源：市场资讯

（来源：莱伯泰科）

导读

石油化工行业的杂质精准管控是保障原油、中间品及终端成品质量与生产连续性的核心环节，镍、铅、钠、钙等微量金属作为典型的催化剂毒物，即便在超痕量浓度下，仍会造成催化剂活性衰减、生产周期中断，引发高额的工业生产成本损失。

现阶段，ICP-OES 因对有机基质的耐受性优势，是石化行业痕量元素分析的常用手段，而单四极杆 ICP-MS 则凭借更高的灵敏度与特异性，成为低浓度杂质检测的主流选择。随着石化行业对元素杂质限值要求的持续严苛，以及超痕量金属检测需求的提升，三重四极杆电感耦合等离子体质谱在复杂有机基体分析中展现出显著的技术优势。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）凭借两组四极杆的串联设计，实现了离子精准筛选与干扰靶向消除，一级四极杆（Q1）可精准筛选目标离子及干扰物进入反应池，从源头上避免了非目标离子与反应气体发生副反应，确保了反应过程的专一性。结合碰撞 / 反应气体的灵活切换，可对碳、氩、氧等各类基体干扰实现高效消除，大幅提升超痕量元素检测的灵敏度与准确性。同时，ICP-MS/MS 对有机基质的高耐受性，也为石油馏出物的直接或简单前处理分析提供了可能，有效解决了等离子体过载、接口积碳等行业共性问题。

本应用文档将阐述利用 ICP-MS/MS 对航空煤油开展元素分析的技术方案，采用航空煤油直接进样方式分析痕量杂质元素，并考察基体干扰消除、有机样本耐受等方面的分析痛点，为石化行业提供更高效、可靠的分析手段。

1

仪器设备/试剂

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实验部分

2.1

标准溶液

采用标准加入法，标准溶液中元素浓度如下：

2.2

样品准备

本实验中，无需繁复的样品前处理，直接加入CONOSTAN PremiSolv ICP稀释剂，混匀后作为样品。

2.3

仪器参数配置

LabMS 5000 ICP-MS/MS配备石英雾化器、带有控温附件的石英雾化室、石英炬管及中心管、Pt采样锥和截取锥。在本实验中，采用多种碰撞反应池气体（He、NH3）。详细仪器参数如表1所示。

表1 仪器参数

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实验结果

3.1

检出限与结果

在优化的仪器条件下，采用标准加入法在标准、碰撞反应模式下一次性对所有痕量杂质元素进行定量分析。使用LabMS 5000对痕量杂质元素进行定量分析，分析结果如表2所示。为了演示仪器的多种操作模式，本次测试采用STD、KED-He、DRC-NH3三种模式来采集数据。

表2 航空煤油中杂质元素的分析模式、样品分析结果、检出限

3.2

质谱干扰与去除

Mg、Ca、Ni 是航空煤油金属杂质检测中易受干扰的典型元素，其干扰成因具有明确的基体关联性：

Mg主要受有机基体直接电离产生的碳二聚体离子 C₂⁺的严重多原子离子干扰。

Ca极易受等离子体工作气体形成的 ⁴⁰Ar⁺ 干扰。

Ni主要受样品中高含量Ca与O结合形成的 ⁴⁴Ca¹⁶O⁺ 及 ²³Na³⁷Cl⁺ 等多原子离子干扰。

因此针对Mg、Ca、Ni 等易干扰的元素，LabMS 5000 ICP-MS/MS采用DRC-NH₃模式（on mass），可通过电荷转移或质量转移反应消除干扰，同时 Ca⁺、Mg⁺ 等与 NH₃ 反应活性低，得以保留，大幅降低了背景信号干扰，实现了目标离子的精准检测。

附部分易干扰元素标准曲线图：

3.3

准确度与稳定性

本分析方法的准确度是通过对样品的加标回收实验来确定的。在航空煤油样品中加入5μg/L标准溶液，进行加标回收测试。加标回收测试结果显示，各元素加标回收率均在85%~115%之间，如图1。

图1 加标回收率结果

为评估该系统的稳定性（进样系统、等离子体和干扰消除），使用5μg/L加标样品进行2小时连续分析，计算各元素相对标准偏差RSD，来进行稳定性分析，如表3。

表3 2小时稳定性测试结果

测试结果显示，连续进样2小时，仪器保持良好的稳定性，RSD 在 0.9% ~ 3.8% 之间。

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结果与讨论

本次实验采用 LabMS 5000 ICP-MS/MS 有机直接进样法，针对航空煤油中 B、Na、Mg 等金属杂质开展痕量分析，通过优化仪器参数、选用 STD、KED-He、DRC-NH₃三种干扰消除模式，结合标准加入法完成定量检测。

检测结果所示，待测元素的标准曲线相关系数均大于 0.999，线性良好，满足痕量元素定量分析的基本要求；背景等效浓度（BEC）与检出限（DL）处于极低水平，其中 Cd、Cr、Mo、Ag 等元素检出限低至 0.001~0.004 μg/L，Na、Mg、Ni 等关键催化剂毒物检出限也均低于 0.022 μg/L。

在方法准确度与定量可靠性方面，所有目标元素的加标回收率均处于 85%~115% 的合理区间，符合痕量元素分析的准确度要求，证明本实验建立的分析方法无明显基体效应，定量结果准确可靠。

在仪器与方法的长期稳定性方面，所有目标元素的相对标准偏差（RSD）均在 0.9%~3.8% 之间，其中 Ag、Sn、Cu、Pb 等元素的 RSD 低于 2.0%，仪器保持了极佳的运行稳定性。

本实验采用有机直接进样方式，无需对样品进行消解、萃取等复杂前处理，既避免了前处理过程中可能引入的样品污染，也大幅缩短了分析周期，解决了传统检测方法前处理繁琐、易造成元素损失的问题。同时，标准加入法的应用有效抵消了有机基体对信号的抑制作用，进一步提升了定量结果的准确性，这一样品处理与定量方法的结合，为航空煤油及同类轻质石油馏出物的快速检测提供了高效可行的方案。

实验结果充分证明，LabMS 5000 ICP-MS/MS 可实现航空煤油中金属杂质的高灵敏度、高精准度检测，有机直接进样的方式大幅简化了前处理流程，完全适配石化行业航空煤油产品质量控制的实际检测需求。

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