由于有了制备型色谱柱,老庄借助它,就使得这项分离纯化工作变得比较简单了。
按照两人商量确定的研究方案,小袁编制了一个实验安排表,表中按编号列明了每个实验所使用的杂质,他将这张计划表连同分离出来的“杂质”交给本科生,同时向他们交代了反应注意事项。
因为这步反应过程从前面积累的经验得到一个规律,就是在现有的反应条件下,经过六个小时的反应,反应体系中才会开始出现目标化合物,所以表中安排的实验就一个目的就是抓出“内鬼”,所以不需要全程完成反应,只要在反应开始的前六小时进行检测就可以了,这样就可以大大节约研究时间。
只要在前六小时内反应体系中开始有产物生成就说明在这个反应中加入的“杂质”就可能具有“催化剂的作用”,经过“筛选”最终找到对这个反应具有催化作用的物质。
因为接下来的工作只需要根据小袁制定好的实验计划按部就班执行就可以了,所以他们确定将这部分工作交给组里的本科生来做,由小袁负责从旁指导和监督。
老庄将实验中需要关注的要点又交代了一遍后就让小袁带着本科生来做了,老庄自己则去忙别的实验。
又经过两周的实验,按照之前的计划,这部分验证实验研究即将收尾时,却从小袁那边传来一个坏消息,本科同学把试验表中的所有实验都做完了,可并没有发现有任何一个组分具有催化剂的作用,检测结果显示,所有反应在前六个小时都没有明显差别,点板子发现这些反应都基本上没有生成反应产物。
这下老庄陷入了迷茫困惑之中,难道有一只隐形的“上帝之手”在操纵这个反应?老庄当然觉得这不过是自己的一种自我无厘头嘲解的念头。毫无疑问肯定是自己疏漏了什么细节问题。
害的再次从头验证。
啦和小袁决定再用未经纯化的那份样品重复一下实验。
结果,在反应喀什还不到一个小时的时候,TLC显示已经出现了产物的斑点。
“ 袁弟,看来原来哦没问题,我们做的也没问题,这里面确实有能催化反应的物质”,
“是啊,按理说我们把所有谱上有的峰都分出来啦,为什么没有一个有催化作用呢?不应该啊”。
老庄拉着小袁坐下,两人又重新将实验记录认认真真研读了一遍,看着看着,老庄眼中一亮,急忙指着实验记录上的一处对小袁说到,
“师弟,我知道是怎么回事了”,
“是吗师哥,问题出在哪里了?别,等等,让我再好好看看”,
“袁弟,我相信你肯定能找到问题关键中的关键问题”,
“哈哈哈,师哥,你太逗了,哎,师哥你先别说”,小袁拦住老庄不让他把结果说出口,
“让我琢磨琢磨,你说出来我的印象就不深了,嘿嘿嘿”,
“哈哈哈,你也挺搞的啊,那当然,你那么灵光,肯定一下子就能想得到的,我看你就是最近心思全在考试上,所以考虑问题才没有像以前那么的周全”。--101
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