氧含量分析仪在医药中间体生产加氢反应釜置换工艺中的应用

加氢反应是医药中间体生产中常见的工艺过程。该反应工艺通常基于实验室小试与中试阶段研发确定，在推广至大规模生产时，需进行相应的自动化控制系统设计，尤其应重视安全评审环节及相关安全仪表系统的配置。医药中间体生产中的加氢反应多属小规模间歇操作，主要包括以下工序：加料、置换、反应、泄压及出料。

氧含量分析仪

加料过程的控制

医药中间体加氢反应所涉物料包括氢气、固体物料与液体物料。一般工艺顺序为先投入固体与液体物料，随后在一定压力下通入氢气进行反应。加料过程的控制主要指除氢气外的固体与液体物料的投加控制。

固体物料的自动投加是精细化工中的一项技术难点。目前常用方案包括螺旋加料器或星型加料阀，然而加氢反应中部分固体物料（如雷尼镍、钯碳等催化剂）具有易燃特性，使得上述加料方式受到限制。现行普遍采用的措施为通过配制罐将固体物料溶解于液体介质中，形成固液混合体系后投入反应釜，该过程采用批量控制方式实现。

具体控制流程为：控制室启动加料程序，开启进料控制阀；当流量计检测到流量达到设定值时关闭阀门。在流量仪表及控制阀的选型中，需注意其耐固体颗粒性能。

置换过程的控制

氢气的爆炸极限范围极宽，介于4%至75.6%（体积分数）之间。若加氢反应过程中氧气含量超过4%，即存在爆炸风险。因此，每批次反应开始前必须进行氮气置换。此外，由于加氢反应通常在高压条件下进行，反应初始阶段需确保反应釜内气相为低压氢气，故在氮气置换后还需进行氢气置换。医药中间体加氢工艺属于间歇操作，为实现安全平稳生产，每批次均需实施氮气与氢气的自动置换控制。

氧含量分析仪

在反应釜上配置在线氧含量分析仪、氮气进气控制阀、抽真空控制阀及氢气进气控制阀。考虑到氢气密度较小，在线氧含量分析仪应安装于反应釜顶部。置换过程采用置换次数与在线氧浓度监测相结合的控制策略。

氮气置换控制流程如下：先开启氮气进气控制阀，待反应釜内压力升至设定值后关闭；随后打开抽真空控制阀，在压力降至设定值后关闭。重复上述步骤，当达到预设置换次数（需经工艺验证）后，系统判定反应釜内氧气浓度是否低于设定值；如未达标，则继续执行氮气置换，直至氧含量分析仪检测值符合要求，氮气置换阶段结束。

随后进入氢气置换控制阶段：氮气置换完成后，开启抽真空控制阀，待压力降至设定值后关闭；接着打开氢气进气控制阀，待压力升至一定值后关闭，再次执行抽真空操作。重复该过程至规定置换次数（需工艺验证），氢气置换结束。

氧含量分析仪

医药中间体生产中的加氢反应属于单元式间歇生产过程，不同产品的工艺参数存在差异。采用基于在线氧含量分析仪的自动控制与安全联锁系统，能够有效实现医药中间体加氢工艺从实验室研发至规模化生产的自动化升级。目前，应用该控制与联锁方案的项目均实现了安全平稳且高效的运行。