《食品科学》：中北大学康雪副教授等：低温乙烯氧化催化剂在果蔬保鲜中的应用研究进展

果蔬在采摘、运输、贮存及销售过程中采用的保鲜措施是使其能够新鲜上桌的重要保障。乙烯是高等植物体内生物合成的重要产物之一，在乙烯受体的传导下最终推动果蔬成熟与衰老（图1）。表1列举了外源乙烯的主要控制技术，可以分为抑制及消除技术两大类。对外源乙烯进行有效控制是降低果蔬损失率、提高我国果蔬保鲜水平的关键。乙烯属于典型挥发性有机物（VOCs）气体。尽管已有许多关于VOCs催化氧化的综述，但将VOCs完全催化氧化所需的温度通常较高（＞100 ℃）。因此低温保鲜氧化催化剂面临的技术瓶颈与传统VOCs催化剂有很大不同。

中北大学环境与安全工程学院的赵佳荣、王晨*，中北大学德州产业技术研究院的康雪*等整理了应用于果蔬保鲜的乙烯氧化催化剂研究进展及最新研究成果，重点关注并总结：1）低温条件下（≤50 ℃）痕量乙烯催化氧化反应机理及影响因素；2）国内外不同贵金属基催化剂研究进展；3）低温乙烯氧化催化剂面临的问题及解决方案；4）低温乙烯氧化催化剂果蔬保鲜实际应用情况。最后，对低温乙烯氧化催化剂未来可能的发展趋势进行总结，旨在为开发稳定高效催化剂提供指导。

01

低温乙烯催化氧化原理

乙烯分子中C—H键能为413 kJ/mol，C＝C键能为615 kJ/mol，较高的键能使得低温条件下乙烯氧化反应较难实现。早期乙烯氧化催化剂的起燃温度都较高（通常高于100 ℃），Au/Co 3 O 4 及Pt/MCM-41等贵金属催化剂的出现降低了乙烯氧化温度（常温及以下）。为更好地理解各催化剂发展动向等内容，首先对低温条件下（≤50 ℃）贵金属乙烯氧化催化剂机理进行阐述。

1.1 低温乙烯催化氧化反应路径

Jiang Chuanxia等利用原位红外漫反射光谱对Pt/MCM-41催化剂乙烯氧化路径进行了考察。通过对比乙烯及甲醛（HCHO）吸附，推测出甲醛的产生是乙烯氧化关键反应步骤。Satter通过原位红外技术明确了在Pt/SBA-15催化剂上乙烯氧化的3 个关键步骤：乙烯首先吸附在金属Pt表面，吸附态乙烯进而与Pt上解离吸附氧原子反应形成吸附态甲醛，吸附态甲醛最终氧化为CO2和H2O。理论计算结果为阐明乙烯氧化路径提供了重要数据支撑，Miyazaki等利用第一性原理探究了Pt/MCM-41上乙烯氧化过渡态等关键反应步骤，结果表明，Pt与载体间发生电子转移，Pt缺电子属性加快乙烯在Pt表面发生C＝C键断裂反应，有助于进一步氧化为甲醛（图2）；随后甲醛会发生脱H反应变为吸附态CO和H；吸附态CO和H再分别与Pt表面解离氧结合最终生成CO2和H2O。在该研究中该学者还指出由于整个反应过程中CO与O反应所需能量最高，是整个反应过程的速控步骤。总而言之，研究一致认为乙烯完全氧化反应路径为：1）乙烯与氧气吸附；2）乙烯C＝C断裂并结合O形成吸附态甲醛；3）吸附态甲醛脱氢形成吸附态CO和H；4）吸附态CO和H进一步与O发生反应最终生成CO2和H2O，同时实现脱附。

除上述主反应外，Satter分析乙烯与氧气红外谱图发现可能会生成甲酸（甲酸盐物种）和乙酸（乙酸盐物种），其进一步考察催化剂甲酸和乙酸吸附及氧化能力后，得到乙烯氧化反应路径，如图3所示。该学者指出催化剂除甲醛通过脱氢完全氧化的反应路径外，还存在吸附态甲醛与氧气生成吸附态甲酸（甲酸物种）的再氧化过程以及吸附态乙烯直接与吸附态氧生成乙酸的反应路径。

1.2 金属-载体相互作用对低温乙烯催化氧化机理影响

贵金属与载体相互作用会影响乙烯氧化反应机理，进而显著影响氧化反应性能。当相互作用较弱，载体为惰性氧化物（如SiO 2 、MCM-41等）时，载体仅为贵金属分散提供了场所，此时乙烯氧化过程全部发生在贵金属表面，乙烯反应路径遵循Langmuir-Hinshelwood（L-H）双吸附反应机理。

当金属-载体相互作用较强时，由于载体表面缺陷位容易促使氧气活化，进而与吸附在贵金属上的乙烯发生反应，此时乙烯氧化过程通常认为遵循Mars-van Krevelen（MVK）反应机制。比如，Wang Min等考察Pt负载到MnO 2 纳米片上时发现，Pt与MnO 2 相互作用可以使MnO 2 产生更多Mn 3+ /Mn 4+ 离子对，通过增加载体氧空位数量促进氧气活化，从而有利于乙烯在Pt上的氧化过程（图4）。Wei Haiying等在考察Pt负载到不同形貌CeO 2 上乙烯氧化机理时发现，CeO 2 表面氧空位含量与氧气活性能力及乙烯氧化能力直接相关，同样说明此时Pt/CeO 2 上乙烯氧化机理符合MVK机理。

有别于传统氧化物载体，具有三维拓扑结构的酸性分子筛作为载体本身就拥有较好的烯烃氧化能力。比如，Yang Hongling等发现当ZSM-5的SiO 2 /Al 2 O 3 比值为38时，分子筛载体本身就能在室温条件下实现42%的乙烯转化效率。进一步地，Yang Hongling等通过分析乙烯转化效率与Ag/分子筛体系中载体布朗斯特（Brønsted）酸性位吸水量之间的关系，得到乙烯氧化性能与载体剩余Brønsted酸量有关，证实Brønsted酸中心是乙烯反应中心。因此，当贵金属负载到分子筛上时主要负责增加氧气活化能力，从而进一步提高乙烯氧化能力（图5）。

综上，目前已经能够获得比较完整的低温乙烯氧化催化机理及其影响因素，但中间产物，诸如乙酸和甲酸的生成路径和影响研究相对较少，关注并研究中间产物微观生成机制及影响可进一步提高对低温乙烯催化反应机理的认知水平，并为催化剂设计提供指导。

02

低温乙烯氧化催化剂国内外研究进展

贵金属催化剂是唯一能实现低温（≤50 ℃）乙烯完全氧化的催化剂。按照表2所列贵金属催化剂，对不同贵金属种类低温乙烯氧化催化剂的发展现状及方向进行总结。

2.1 金（Au）体系催化剂研究进展

相比其他贵金属，Au完全充满的电子结构（Au的电子结构为[Xe]4f 14 5d 10 6s 2 ）导致金原子第1电离能高达890.1 kJ/mol，且形成的金颗粒中Au—Au键能很高，Au通常被认为具有较高的催化反应惰性。研究表明，只有当Au颗粒足够小时，Au颗粒才能活化吸附氧及烃类化合物完成氧化反应。Lyalin等利用密度泛函理论证实只有Au形成团簇时（原子数（ N ）＝1～10）才会发生氧气活化及乙烯分子吸附，并削弱乙烯分子中C＝C双键。Ahn等利用沉积沉淀法制备得到的小颗粒Au催化剂可实现低于200 ℃的乙烯氧化活性。

然而要想实现Au催化剂低温条件下乙烯完全氧化，载体特性对乙烯氧化贡献必不可少。目前，只有Au/Co 3 O 4 催化剂可以在室温条件下发生乙烯高效催化氧化反应。Li Jinjun等通过将Au负载到不同纳米氧化物上发现，相比Fe 2 O 3 、TiO 2 以及ZnO，Au负载到纳米Co 3 O 4 才能够获得比较高的低温乙烯氧化活性。为进一步提高低温乙烯转化效率，Ma Chunyan等发现2.5% Au负载到介孔Co3O4上可以实现0 ℃条件下76%的乙烯氧化效率，将样品高活性原因主要归结于Co3O4的（110）晶面对于乙烯氧化有特殊贡献。上述研究结果说明载体表面结构对Au体系低温乙烯氧化过程起关键作用。

综上，针对Au基催化剂，尽管目前只有Au/Co3O4（110）催化剂可以实现低温条件下乙烯的高效去除，但借助单原子催化学科的快速发展，尤其是Au单原子催化优异的氧化性能，基于Au的催化剂体系在低温乙烯氧化领域仍然具有很大的开发和应用潜力。

2.2 银（Ag）体系催化剂研究进展

Ag基材料常被用于低温条件下乙烯吸附材料或高温制环氧乙烷，而非低温乙烯氧化催化材料，因为Ag独特的电子属性（[Kr]4d 10 5s 1 ）导致乙烯不易吸附在金属Ag表面，而容易吸附在Ag + 上形成稳定的π型络合物。上述吸附特性一方面会使得催化剂单一位点很难同时完成乙烯吸附及氧气活化功能；另一方面会造成太强或太弱的乙烯吸附，这些原因都不利于低温乙烯催化氧化。因此，须借助载体对乙烯的优异氧化作用，才能实现Ag基催化剂低温乙烯催化氧化。

分子筛作为载体是目前已知可实现低温乙烯氧化的Ag基催化剂。Yang Hongling等首次发现并提出了基于分子筛的Ag/分子筛体系用于室温的乙烯氧化。通过干燥和潮湿的环境中对催化剂进行评价，该学者发现Ag/ZSM-5具有最佳活性，可以实现室温条件下100 mg/m 3 乙烯完全氧化反应。类似地，孟祥举等利用Ag/Beta分子筛也实现了低温乙烯完全氧化。上述Ag/分子筛催化剂的成功得益于酸性分子筛对烃类化合物优异的催化能力。

然而并不是所有酸性分子筛均适合作为低温乙烯催化载体，因此筛选并开发具有不同分子筛构型、酸性强度等Ag/分子筛体系，并找到分子筛结构、酸性、Ag赋存状态与低温乙烯完全氧化物之间的联系将会成为Ag基低温乙烯催化剂未来发展的重点。

2.3 铂（Pt）体系催化剂研究进展

低温乙烯氧化催化剂研究绝大多数集中在Pt基体系，这与金属态Pt具有较高的电子亲和力，适合充当活性位点并促进催化反应有很大关系。Jiang Chuanxia等利用浸渍法对比不同贵金属（PGM＝Pt、Au、Ag、Pd）负载型催化剂，结果表明Pt负载到MCM-41上具有高度分散的Pt颗粒（平均粒径约3 nm）及最优异的乙烯氧化性能，首次实现了室温条件下Pt基催化剂对乙烯的完全转化。为解决MCM-41材料耐热及抗机械磨损低的问题，该课题组后续工作都围绕更加稳定的纯硅SBA-15载体进行研究。如Satter等利用浸渍法制备得到的1.8% Pt/SBA-15能够实现0 ℃条件下乙烯的完全氧化。上述系列工作证明了Pt基催化剂中具有高度分散的金属态Pt是实现低温乙烯完全氧化的活性中心。

事实上早期低温Pt基催化剂Pt含量均较高（＞1%），降低贵金属Pt用量是该领域发展的重要方向之一。利用具有三维空间结构且比表面积大的载体提高Pt分散度可有效降低催化剂Pt用量。Wei Haiying等通过调变关键组分水杨酸钠和十六烷基三甲基溴化铵合成了不同粒径的具有树枝状中空SiO2球（DMS），将0.8% Pt负载到DMS上就能够实现0 ℃条件下乙烯的完全转化，其活性远高于Pt/C催化剂（100% vs 10%）。进一步研究发现，这与DMS具有三维空间结构，有利于获得更高的Pt分散度、更小的Pt颗粒以及更高比例的金属态Pt直接相关。此外，改变Pt与可变价氧化物载体间相互作用（SMSI）也可达到贵金属减量的目的。Wei Haiying等考察了Pt负载到不同形貌CeO 2 上低温乙烯氧化活性，结果表明相比其他晶面，八面体CeO 2 特定暴露的（111）晶面是形成表面缺陷的关键，可提高金属态Pt和载体表面氧含量，从而使催化剂在负载0.8% Pt的条件下就可以实现室温条件下乙烯完全氧化。随后Wei Haiying等还利用等离子体刻蚀八面体CeO 2 表面，进一步提高载体表面缺陷，不仅能进一步提高0.8% Pt/CeO 2 的低温乙烯氧化性能，还能使乙烯氧化活化能从67 kJ/mol下降到57 kJ/mol。最后，利用酸性分子筛载体对乙烯优良的催化反应特性，通过增加反应活性位点的方式也可实现贵金属减量的目的。

综上，结合载体本身的物化属性，发展具有低Pt含量、高Pt分散度及高比例金属态Pt特点的Pt基低温乙烯氧化催化剂是当下发展的重要方向。由于乙烯吸附与贵金属表面特性息息相关，进一步在原子/电子水平上了解Pt颗粒原子排布与乙烯反应之间的关系有助于深入了解Pt基催化剂低温乙烯反应机理并指导后续材料开发，将会成为今后研究的方向之一。

03

低温乙烯催化剂存在问题及解决策略

低温条件下，贵金属乙烯氧化催化剂失活问题来自水物理阻隔及碳物种积累两方面。本部分在归纳各自失活机理基础上，总结了应对失活问题的解决策略。

3.1 水抑制问题及解决策略

低温条件下水分子会强吸附在贵金属表面，从而降低乙烯及氧气的吸附活化过程，最终降低乙烯去除能力。Satter等发现当水加入到质量分数为1.8% Pt/SBA-15催化剂体系时，室温条件下催化剂的乙烯转化率会快速降低至10%以下。除Pt基催化体系外，Ag基催化体系也同样存在这一问题。Yang Hongling等研究发现，干气氛条件下Pt/ZSM-5乙烯完全转化时间只能维持3 h左右，此后乙烯转化效率逐渐下降。该学者通过氢核磁共振谱证明了反应过程中生成水分子会吸附在乙烯氧化中心——Brønsted酸上导致活性中心数量下降。

热处理（100～200 ℃）可脱附已吸附的水分子，使催化剂活性完全再生。为降低热处理频率，贵金属催化剂抗水性能研究得到广泛关注。目前，提高低温乙烯氧化催化剂抗水性能主要通过掺杂和表面疏水改性实现。对于掺杂改性，Yang Hongling等研究发现将F掺杂到Pt/ZSM-5催化剂中不仅能增加催化剂酸性，促进乙烯氧化反应，同时F会进入到分子筛骨架结构中提高催化剂极化效应，显著增加耐水性；相比未掺杂样品，掺杂催化剂完全去除乙烯的时间可从3 h延长到11 h。对于疏水改性，Satter等选择将Pt负载到经过800 ℃处理的SBA-15上，研究表明高温热处理能使SBA-15孔道周围Si—OH发生缩合，降低Pt周围载体表面—OH含量，从而通过提高水脱附过程，增强催化剂抗水性能（图6）。

3.2 含碳物种积累问题及解决策略

除水覆盖活性位外，中间碳物种积累也会对乙烯转化率造成不利影响。Pt/SBA-15催化剂在反应很长时间内乙烯转化率一直高于CO2生成率，Satter等利用程序升温脱附技术证明了上述差异来自于含碳中间物种（甲酸或乙酸）的生成。尽管甲酸或乙酸在Pt基催化剂上发生氧化也非常容易，但碳物种累积必然会占据部分活性中心导致乙烯转化率受到影响。最近，Lin Mingyue等指出乙烯氧化中间产物乙酸在低温条件下（0 ℃至室温）是固体或液体，因此乙酸会逐渐覆盖到AuPt合金表面，导致催化剂对乙烯催化性能逐渐下降，最终完全失活（图7）。

尽管中间产物可以通过热处理方式去除，但为降低热处理频率，提高贵金属催化剂乙烯向主要产物（CO 2 和H 2 O）转化的选择性，利用分子筛作为催化剂载体是可行选择之一，Brønsted酸本身是乙烯吸附和反应活性中心，通过增加乙烯吸附反应中心可使碳物种不发生积累。此外，通过构建异质结也是提高催化剂选择性的有效手段。优异的活性及稳定性一方面得益于异质结结构可增加催化剂表面活性氧物种；另一方面异质结本身就是很好的乙烯活化中心。另外，添加第2种元素或促进金属-载体相互作用，使贵金属电子向第2金属或载体转移，促进乙烯分子C＝C双键打开同样是提高反应选择性可行之举。比如，Lin Mingyue等研究表明AuPt合金形成后会使Pt电子向Au移动，导致Pt缺电子，有利于含乙基物质催化转化，从而提高低温条件下乙烯转化稳定性。

综上，水和中间碳物种积累都是通过占据乙烯吸附及活化中心，导致低温乙烯氧化催化剂活性逐渐下降。尽管通过掺杂、表面疏水以及增加第2乙烯活化中心等做法都可提高反应活性并增加催化剂稳定性，但从目前来看，并不能真正解决上述两方面问题，为此进一步地通过微观尺度手段深化催化剂失活与微观结构的有效关联，并“自上而下”的对催化剂微观结构进行有效设计会成为该领域未来的研究重点。

04

低温乙烯氧化催化剂在果蔬存储中的应用

Pt基催化剂是使用最广的低温乙烯氧化催化剂。日本相关公司及学者围绕着Pt/SiO2催化剂发表了诸多产品及专利（表3）。在产品端，日本古屋公司发布了FT-eco及铂鲜在内等多个Pt基催化产品，该系列产品具有在室温及相对湿度100%的条件下完全去除乙烯的能力。该产品在密闭环境中能保证番茄和大白菜在16 d内不发生腐败。在专利方面，日本太阳化学株式会社对比不同贵金属负载到介孔SiO 2 时发现，Pt负载样品表现出最佳的乙烯去除效果（5% Pt/介孔SiO 2 样品甚至能够在-20 ℃条件下20 h内将106 mg/m 3 乙烯完全去除）。类似地，日本古屋金属公司也发现Pt/中孔二氧化硅催化剂可在20 ℃条件下20 h内将100 mg/m 3 乙烯去除至低于0.2 mg/m 3 。由于良好的乙烯去除能力，Pt/SiO 2 催化剂在实际场景中也表现出优异的保鲜功能。日本NBC MESHTEC公司发现无论Pt/SiO 2 形态如何，室温条件下均能够维持呼吸跃变型水果和蔬菜（香蕉/牛油果、芒果、青菜、康乃馨及洋桔梗）的新鲜度。另外，公开发表的学术论文同样证明Pt/SiO2催化剂具有优异的乙烯去除及果蔬保鲜效果。比如，Mori等将质量分数1% Pt/气相SiO 2 用于香蕉和黄瓜保鲜时发现，催化剂的加入能让香蕉和黄瓜在大约10 ℃、相对湿度为50%条件下保存27 d和12 d后外观不发生明显改变。香蕉和牛油果保鲜方面，Wei Haiying等考察了Pt涂覆到新型多孔SiO 2 上的保鲜效果，结果表明添加该催化剂可让香蕉和牛油果在25 ℃、相对湿度54%条件下分别保存14 d及21 d后品质（质量、色度等）不发生显著改变。除Pt/SiO 2 外，Pt/CeO 2 催化剂同样具有良好的果蔬保鲜能力。

值得注意的是，研究人员还关注了Ag/ZSM-5对果蔬保鲜的效果。比如，张楚馨考察了5% Ag/ZSM-5对娃娃菜的保鲜效果（苹果作为乙烯的释放源以加快实验进程），发现5% Ag/ZSM-5可有效去除外源乙烯，该催化剂的加入能够使娃娃菜在9 d内保持新鲜状态。显然，相比Pt基低温乙烯氧化催化剂成功应用的案例，Ag和Au基催化剂在实际应用中的报道较少。因此，进一步研究这类贵金属基催化剂在保鲜场景中的实际应用效果对于拓展现有商品的应用具有重要意义。总之，具有成功实验案例的低温乙烯催化剂应用主要是围绕Pt基催化剂而展开的。但根据前一节失活机制内容探讨，在湿度较高的环境下长时间使用催化剂必然会使催化活性大受影响，因此，结合“双碳政策”背景开发具有低能耗催化剂再生装备及其解决方案将会成为该系列催化剂大规模推广的必经之路。

05

结 语

解决好痕量外源乙烯去除问题是延长果蔬保鲜时间、提高我国民生问题的关键，低温催化氧化技术因其反应条件温和、去除效率高等优点已成为实现上述目标重要且最具市场前景的技术手段之一。近年来，研究者围绕低温乙烯氧化催化剂开发与应用做了大量卓有成效的工作，但该领域催化剂依然面临着许多挑战。本文以催化反应机理为出发点，首先总结了低温乙烯催化剂反应路径及相关反应机理类别；并按照贵金属种类归纳整理文献中的乙烯氧化催化剂，在此基础上，阐述了低温条件下催化剂所面临的问题及相应解决措施；最后，对该催化剂实际应用情况进行说明。针对目前低温环境下乙烯催化氧化剂的研究及应用现状，认为以下几个方面是未来的研究重点：

1）低温乙烯催化反应机理：催化反应机理是一切催化剂设计的核心，针对乙烯氧化路径中间产物难以捕捉的特点，可利用包括稳态同位素动力学分析-漫反射傅里叶变换红外光谱及微反应动力学理论计算在内的定量方法对中间产物进行进一步分析以提高对低温乙烯催化反应机理的认知水平。

2）效能关系研究：低温乙烯催化活性与贵金属、载体表面性质直接相关，因此进一步在原子/电子水平上了解贵金属与载体表界面属性（包括贵金属尺寸、载体晶面及其酸性等）与乙烯反应之间深层构效关系，有助于开发更加高效的低温乙烯氧化催化剂。

3）载体设计：由于载体会影响贵金属分散度及乙烯氧化反应机理，为此利用直接合成或掺杂等手段制备具有高比表面积、高表面缺陷位及特殊形貌和晶面结构的载体，有利于锚定贵金属，从而促进氧化反应的进行。

4）催化剂失活机制研究：采用微尺度手段深入探究水分子及中间碳物种与催化剂微观结构的联系，明晰失活机制，进而可通过“自上而下”的思路对催化剂结构进行微观调控。

5）低能耗应用研究：在开发优异抗失活催化剂的基础上，结合低碳理念开发配套低能耗装备，实现催化剂低温长期高效运行。

第一作者：

赵佳荣 硕士研究生

中北大学 环境与安全工程学院

本科毕业于太原科技大学环境工程专业，2024年获得中北大学工科硕士学位。研究方向为果蔬保鲜方向的乙烯低温催化氧化剂的研究与应用。在读研期间参与导师主持的省级项目，并在此期间发表1 篇EI、SCI论文，同时获得1 项发明专利。

通信作者：

康雪 副教授

中北大学化学与化工学院

本科和硕士毕业于天津科技大学化学工程与工艺与应用化学专业；2017年获得天津大学化学工程专业的博士学位。毕业后进入中北大学化学工程与技术学院担任讲师，2020年晋升为中北大学化学与化工学院副教授。期间还在天津大学进行半年的进修学习。

本人科研方向主要为太阳能高效利用和乙烯低温催化氧化。主持和参加科研项目共5项，主持国家自然科学基金青年1 项、山西省科学技术厅青年项目1 项,参与山西省面上项目1 项，稀土催化创新研究院(东营)有限公司横向项目1 项，稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室开放基金1 项。基于以上项目至今发表SCI、EI文章10余篇。授权发明专利2 项。

本文《 低温乙烯氧化催化剂在果蔬保鲜中的应用研究进展 》来源于《食品科学》202 4 年4 5 卷第 18 期 261-271 ，作者：赵佳荣，王晨，翟燕萍，康雪。DOI: 10.7506/spkx1002-6630-20231115-111 。点击下方 阅读原文 即可查看文章相关信息。

实习编辑：李雄；责任编辑：张睿梅。点击下方阅读原文即可查看全文。图片来源于文章原文及摄图网

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