原子光谱法检测详细解读

原子光谱法

原子吸收光谱法（AAS）

原子吸收光谱法（AAS）

技术原理：样品在高温火焰或炉中分解成自由原子和离子。这些原子吸收来自空心阴极放电灯（含有待测元素的阴极）发出的原子共振波长的光。光吸收度的测量根据比尔定律与浓度成正比。

最常见的原子化器是预混空气-乙炔火焰。测量耐火元素需要使用更热的N₂O-乙炔火焰。使用称为电热原子化器或石墨炉的电加热炉可以获得更高的灵敏度，因其在空心阴极发射光束中的原子驻留时间较长，灵敏度优于火焰原子化器。

应用范围：AAS用于定量元素分析，即确定样品中特定元素的总浓度。常用于环境样品、工业材料如金属合金、临床或工业卫生测量等。一般情况下，火焰AAS可用于10 mg/L至100 mg/L范围内的溶液浓度测量，电热AAS可用于1 μg/L至100 μg/L范围内的测量。AAS不能用于非金属元素的测定。

该仪器通常比其他形式的元素分析便宜。在大多数情况下，一次只能测量一个元素。必须将空心阴极灯更换为不同元素的灯才能检测该元素。因此，如果需要多元素信息，测量时间可能过长。火焰仪器需要经过培训才能安全使用，并且必须排放烟雾。

样品性质：除少数例外，样品以溶液形式引入火焰或电热原子化器。如果被分析的样品是固体，必须首先溶解。典型的溶解过程会将1克样品溶解在100毫升酸化水溶液中。大多数样品的溶解需要高浓度矿酸。

定性分析：AAS通常不用于定性分析。分析元素的特异性（或鉴定）由空心阴极灯发出的原子共振波长提供。

可追溯定量分析：AAS仪器必须使用含有已知浓度分析元素的溶液进行校准。这些校准溶液由许多商业供应商提供，通常可追溯到一组NIST单元素溶液标准参考材料。许多AAS分析容易受到基体效应的影响（样品中存在的成分对分析物原子吸收信号的联合影响）。如果校准溶液未与被分析样品的基体匹配，则会导致测量偏差。标准添加法是处理基体效应的有效策略。另一常见的偏差来源是基体元素未完全原子化或小颗粒散射空心阴极光束引起的宽带分子吸收。大多数仪器使用多种背景校正程序之一来处理这些干扰。NIST和其他来源提供各种样品基体类型的认证参考材料。这些CRMs应用于验证AAS方法。

诱导耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）

技术原理

诱导耦合等离子体（ICP）是由连接到射频发生器的石英炬管中产生的大气压氩等离子体。工作射频功率通常在1000 W至1500 W之间。将液体样品溶液以气溶胶形式注入ICP的轴向通道，在此温度可达到7000 K。样品被分解成自由原子和离子，当价电子的热激发态回到较低能级时，会产生原子或离子发射。适当的光学传输系统、单色仪或多色仪以及检测器选择并定量测量特定分析波长的相对发射强度。元素发射波长的发射强度作为样品中该元素浓度的相对测量值。该方法有时也称为ICP光学发射光谱法（ICP-OES）。

应用范围

ICP-AES用于定量元素分析，即确定样品中特定元素的总浓度。典型应用领域包括冶金、地质测量、环境监测、食品分析、油中添加剂或磨损金属的测量以及法医分析。一般情况下，ICP-AES用于1 mg/L至100 mg/L范围内的溶液浓度测量。一些非金属元素（如硫、磷）也可以测量。

该仪器通常比AAS更昂贵，但与AAS不同的是，它能够同时检测多种元素，这在需要多元素分析时可显著节省时间。它通常比ICP-MS便宜。

样品性质

在最常见的情况下，样品以溶液形式引入ICP。如果被分析的样品是固体，必须首先溶解。通常将1克样品溶解在100毫升酸化水溶液中。样品的溶解通常需要高浓度矿酸。

另一种样品引入系统使用固体样品的激光烧蚀，生成的气溶胶颗粒可以直接注入ICP。

定性分析

通过已知的原子发射线波长识别特定元素。

可追溯定量分析

对于使用溶液样品引入的系统，必须使用含有已知浓度分析元素的溶液进行校准。这些校准溶液由许多商业供应商提供，通常可追溯到一组NIST单元素溶液标准参考材料。复杂样品的分析可能会受到基体效应的影响（样品中存在的成分对分析物原子发射信号的联合影响）。如果校准溶液未与被分析样品的基体匹配，则会导致测量偏差。标准添加法是处理基体效应的有效策略。

使用激光烧蚀样品引入的系统的校准更加困难。激光烧蚀过程对基体依赖性很强，校准需要与样品特性非常接近的固体标准物质。常用的一种方法是测量分析物发射相对于基体发射线的比值以提高准确性和精确性。

来自氩等离子体发射或样品基体成分的光谱干扰是另一个潜在的偏差来源。大多数系统使用某种形式的光谱背景校正来处理这些干扰。NIST和其他来源提供各种样品基体类型的认证参考材料。这些CRMs应用于验证ICP-OES方法。

火花原子发射光谱法（Spark OES）

技术原理

...（更多检测项目和标准详见官网：www.cagtic.cn）

国磨质检-精工博研——专业服务和检测机构，欢迎沟通交流！

咨询热线：0371-67646483

公众号：国磨质检NAQS、国磨质检NAQS精工博研