微柱压缩方法来研究增材制造合金塑性流动特性

据悉，材料学顶刊《Acta Materialia》：微柱压缩方法来研究增材制造316和In718合金塑性流动特性.

摘要：凝固单元和高密度位错是增材制造合金的两个常见特征，其使用激光粉末床熔合和定向能量沉积等技术进行处理。通过对使用激光粉末床熔合和定向能量沉积技术制造的奥氏体316L不锈钢（316L）和Inconel 718（IN718）合金进行微柱压缩试验，体现他们两个对塑性性能（屈服强度、σy、加工硬化行为）的绝对性评估，并将所得结果与大块样品的压缩和拉伸试验结果进行比较。虽然两种激光粉末床熔合合金都含有亚微米级晶胞，其边界被位错网络分解，但DED 316L由微米级晶界（其边界富含元素偏析）组成，其中位错分布均匀。σy随柱尺寸的变化与由预应变镍制成的柱的变化相似，但与微/纳米晶体合金柱的变化相反。具有和不具有单元边界的DED 316L柱的机械响应相似。这些观察表明，位错的高密度（以网状方式排列或均匀分布）-而不是单元边界决定了增材制造合金的σy。柱体的应力-应变响应和在形变体样品上获得的透射电子显微照片表明，位错网络显著增强了位错存储，导致大直径激光粉末床熔合柱体的类块体形变行为和优异的加工硬化能力。

成果的Graphical abstract

1.简介

增材制造金属和合金的微观结构，特别是采用激光粉末床熔合和定向能量沉积等技术加工的金属和合金，与采用铸造、轧制和锻造等方法传统制造的金属和合金是不同的[1-7]。这些增材制造合金中最显著的显微结构特征是凝固单元结构，这是合金在超高冷却速率下凝固过程中普遍存在的不平衡条件的直接结果[8-12]。

图0 增材制造（SLM）得到的三维组织图和表面形貌图

细胞结构对增材制造合金力学行为的确切作用仍在争议中。通常，激光粉末床熔合和定向能量沉积合金的屈服强度（σy）远优于传统制造的相似物[2,6,7,13-15]。这种较高的强度通常归因于显微组织精制，细胞大小被视为控制强度的微结构长度尺度，并以与晶粒大小相同的方式处理[13-16]。然而，最近的研究表明，这种情况不太可能发生，因为细胞边界，同时提供了对滑动位错的抵抗[17]，可能无法像晶界那样完全阻止它们（因为相邻细胞之间的错误取向很低[18]）。

图0-1 组织形成图

这场争论的另一个方面是，增材制造合金的σy是否由细胞结构或者在合金中的固有特色——高密度位错控制。另一个由于元素偏析对细胞边界的强化作用可能有限[13，19]，有人认为增材制造合金的优越σy是由于它们中存在的位错密度高而导致的森林硬化[19-24]，然而，很难理解细胞边界和位错网络在装饰细胞边界中的单独作用，因为大多数关于该主题的研究都是在细胞边界和错位网络重叠的激光粉末床熔合样品上进行的[13，17，19，20，25]。（为了区分“细胞边界”和“位错网络”，本文中的细胞边界指的是仅具有元素偏析且没有高密度位错的原生晶格的边界[8]。位错网络指的是网状位错，其中边界由高密度缠结位错占据，内部相对没有位错。）

相比之下，在DED 316L不锈钢（316L）中，报道了均匀的细胞内位错分布[26]。

对DED 316L样品的参数研究表明，在制备的样品中存在的高密度位错既有σy也有加工硬化行为，σy（相对于CM 316L）的增强被泰勒硬化模型合理化[26]。为了进一步了解增材制造合金中的强度控制形变机制，以及它们与传统制造多晶合金的不同之处，我们对L-PBF 316L、Inconel 718（IN718），以及直径不同的但所有单晶都沿面心立方晶体结构的<110>压缩DED 316L进行了微柱压缩试验。316L和IN718合金是增材制造领域研究最广泛的材料。由于其微观结构特征的共性，它们被选为本研究中的模型材料，这不仅有助于直接比较具有不同位错分布的微柱和细胞结构的力学响应，而且还允许我们对大多数增材制造合金有效的关键形变机制进行一些一般性观察。选择具有＜110＞晶体取向的微柱是因为它是低折射率方向，这允许在加载时同时激活多个等效滑移系统。反过来，它有助于直接比较/对比不同增材制造合金的形变特征。将实验结果与预应变的面心立方晶体结构制造的金属以及微/纳米晶铝合金的微柱上获得的结果进行比较，以突出增材制造合金中强度和塑性形变的关键方面。

2.结果

2.1细胞结构和位错排列

图1a到c分别显示了蚀刻的L-PBF 316L、IN718和DED 316L样品中典型的细胞结构的扫描电子显微镜图像。无论采用的合金和AM路线，在他们中都观察到六边形的细胞。值得注意的是，L-PBF 316L和IN718合金的晶胞都比DED 316L合金的要小一个数量级。使用线截断方法L-PBF 316L、IN718和DED 316L样品的平均细胞尺寸d分别为0.63±0.11、0.69±0.18和5.94±0.38μm。预期DED 316L合金中的d比L-PBF合金中的d大，考虑到以下事实:1)d高度依赖于合金在制备过程中所经历的有效冷却速率()[11];2)在DED过程中比L-PBF过程中的低2到3个数量级[11,12,29]，

DED 316L中随机分布的黑色球形小点(图1c)是富集硅和锰[26]的氧化物。细胞边界和内部之间的强烈对比主要是由于细胞结构形成过程中发生的元素分离(如图1d到f所示)。图1d和图1f所示的能量色散x射线光谱图显示，L-PBF和DED 316L样品中的细胞边界富集铬、镍和钼，这与前面研究报道的结果一致[13,17]。L-PBF IN718合金中细胞边界富集铌和钼。

图1(a)L-PBF 316L SS，(b)L-PBF Inconel 718和(c)DED 316L SS样品的细胞微结构扫描电子显微图。注意(c)中的比例尺与(a)和(b)中的比例尺的差异。能量色散x射线光谱图显示(d)L-PBF 316L SS、(e)L-PBF Inconel 718和(f)DED 316L SS中的元素偏析。

图2显示了经检验的增材合金中位错排列的代表性透射电子显微镜图像。图2a和b清楚地表明，L-PBF 316L和L-PBF IN718合金中初始高密度位错组成位错网络，这是一种能量上有利的排列[30]。重要的是，这些网络与细胞结构[25]重叠。当细胞边界被密集的纠缠的位错装饰时，细胞内部似乎相对没有位错。在DED316L合金中未观察到这种位错网络。相反，位错在整个过程中均匀分布。在DED 316L SS中约5×9μm2(即大于单个单元的面积)区域内的排列如图补充信息中的图S1所示，其中显示了透射电子显微镜图像的拼贴图。它清楚地表明，在DED 316L SS中，位错是均匀分布的，没有组织到位错网络中。这主要是由于沉积金属层所经历(使用的大层厚度和舱口间距的结果。详细讨论请参见参考[26]。)的有限的热循环(因此是机械加载循环)。

图2透射电子显微图显示(a) L-PBF 316L SS和(b)Inconel 718样品中的位错网络，以及(c)DED 316L SS样品中均匀间隔的位错。

3.2.支柱压缩测试

图3a展示了D=5μm的L-PBF 316L微柱的典型扫描电子显微镜图像。为了确保本研究中所检查的所有微柱都沿着晶粒的晶相图<110>的方向定位，在压缩试验之前对所有微柱都进行了电子背散射衍射映射。L-PBF 316L试件的典型电子背散射衍射图像如图3b所示，这证实了所有柱的压缩轴确实沿着<110>方向。

L-PBF 316L柱在不同D下的典型应力应变响应如图3c所示。可以看到D对塑性形变的开始和后续流动的显著影响。(尽管从响应的初始线性部分来看，直径较小的柱子似乎更硬，但它们很可能是实验人工产物)不同D的L-PBF 316L柱子的σY列于表2。随着D的减小，σY显著增强，符合“越小越强”的概念[31]。

图3(a)用L-PBF 316L SS制备微柱时的代表性图像。(b)显示一些柱的晶体取向的电子背散射衍射图。(c)D范围为1~8μm的L-PBF 316L SS柱的典型应力-应变响应。

屈服以外的塑性流动响应的性质也取决于D。在D=1μm的微柱中，得到的应力应变响应具有明显的锯齿形塑性流动特征，这是一种典型的小体积形变特征，通常归因于位错雪崩[31-35]。由于压缩试验是在位移控制中进行的，锯齿流以突然的负载(因此是应力)下降的形式发生。注意，这些下降不是垂直的(这意味着压头尖端和形变柱的顶部表面之间暂时失去接触)，而是倾斜的，这意味着它们是由于试样的弹性卸载而发生的。反过来，这意味着通过塑性应变调节机制，即应变爆发，施加在矿柱上的应力突然减轻(或“爆发”)。

然而，与应变爆发相关的应力下降Δσ远小于D[36]相近甚至更大的FCC金属/合金(用常规方法制备)的微柱压缩响应，表明位错雪崩活性相对较弱。这种差异可能是由于在增材制造合金中存在细胞结构/位错网络，这将在后面讨论。当D≥5μm时，应力应变响应锯齿的大小随D的增大而显著减小，直至锯齿变光滑。

图4a显示了D=5μm的L-PBF IN718柱的代表性扫描电镜图像。柱顶表面的高倍放大图像(图4b)清晰地显示了细胞微观结构(可能是离子束蚀刻的结果)。图4c显示了L-PBF IN718的微结构的代表性电子背散射衍射图。它证实了加工后的柱子确实沿<110>方向定向，与L-PBF 316L中的晶体取向相同。

在D不同的L-PBF IN718支柱上得到的典型应力应变响应如图4d所示(注意3.5μm支柱被压缩到只有约7%的应变，因为相应的负载接近用于测试该尺寸支柱的低负载传感器的极限)。总的来说，L-PBF IN718柱的反应与L-PBF 316L微柱的反应相似。也就是说，σY的增强和从平滑流向锯齿流的过渡，D减小。这些观察证实了L-PBF FCC金属柱中这种尺寸依赖特征的普遍性，包含了具有类似的细胞结构和位错网络。

图4(a)L-PBF Inconel 718中制备微柱的代表性图像和(b)其中的细胞结构。(c)电子背散射衍射图，显示柱沿<110>方向。(d)不同柱径D L-PBF Inconel 718柱的典型应力应变响应;

如上一节所述，DED 316L的平均细胞尺寸约为6μm。因此，含有许多细胞的微柱不能被测试(因为这样的柱的D会太大，因此不适合使用纳米管进行压缩测试)。考虑到这一点，我们制作了D=1、2和3.5μm的带细胞边界(细胞边界柱)和不带细胞边界(下文简称“无细胞边界柱”)的柱子并进行了压缩试验。注意，对DED 316L不进行蚀刻是为了便于检测细胞边界(因为蚀刻会增加表面粗糙度，因此可能会影响机械响应)。相反，利用离子束的二次电子成像利用元素偏析[37]引起的对比来定位细胞边界。图5a显示了细胞微结构的典型图像。如图所示，当细胞边界柱(用红色填充的圆圈突出显示的那个)沿着细胞边界排列时，无细胞边界柱(蓝色填充的圆圈)位于细胞内部。DED 316L柱的典型电子背散射衍射图如图S2所示，表明这些柱也沿<110>方向定向。

注意，电子背散射衍射图像只能提供微结构的2D图像。因此，在柱子的顶面上观察到一个细胞边界(或没有)并不能保证观察到的细胞边界通过柱子的高度传播(或没有)。为了确保细胞边界柱子通过高度确实含有细胞边界(同样，无细胞边界柱子的体积中没有细胞边界)，通过纵向切割形变柱子并在扫描电子显微镜的二次电子模式下检查它们，对它们进行了事后分析。如图S3所示，细胞边界柱中有细胞边界，无细胞边界柱中无细胞边界，通过柱中不同的对比来验证。

图5b和c分别为细胞边界柱和无细胞边界柱的代表性应力-应变响应，各尺寸矿柱的σy见表2。两种柱的类型均表现出σy的尺寸依赖性。由图5b可知，D=1和2μm的细胞边界柱的应力应变响应呈高锯齿状;在某些情况下，流动应力甚至降至零，类似于CMFCC合金[36]中相同尺寸的柱的压缩过程。当D=3.5μm时，锯齿的大小被显著抑制。

无细胞边界柱的应力应变响应与细胞边界柱的应力应变响应相似(图5c)。图5d直接比较了D=2μm时细胞边界柱和无细胞边界柱的响应，表明细胞边界柱和无细胞边界柱的力学性能没有明显差异。σy的平均值与柱子中细胞边界的存在无关（见表2）。附加确认，在完全相同的实验条件下，对<100>方向的柱子进行压缩试验。得到的应力应变响应如图S4所示。它们表现出与细胞边界和无细胞边界柱相似的力学行为。这些结果清楚地证实了细胞边界(只有元素偏析但没有位错网络)对316L的形变行为的影响是有限的。

图5(a)显示DED 316L SS样品中细胞边界和无细胞边界柱位置的代表性显微照片。(b)细胞边界和(c)细胞边界无柱的典型应力应变响应。(d)d为2μm时细胞边界与无细胞边界柱的形变行为比较。

2.3.L-PBF与DED 316L的形变行为比较

L-PBF和DED 316L合金的形变行为使用图6a中D=2μm的柱的数据(这里使用CB DED柱的数据)进行比较。这些响应与图6b中大块试件的响应进行了对比。可以看到，与相同尺寸的DED柱相比，L-PBF柱的σY相当高(约28%)。(作为比较，大块L-PBF 316L合金的σY比采用定向能量沉积工艺加工的同一合金高69%。)虽然L-PBF柱具有显著的加工硬化能力，但DED柱的整体应力-应变响应几乎是弹两种情况下都观察到加工硬化，大块DED 316L合金的加工硬化比大块L-PBF 316L合金的硬化要多得多;见图6b)。

L-PBF和DED柱的锯齿响应差异表明，位错更容易逃逸到自由表面并在DED柱中湮灭。这一属性导致了应变爆发的流行，这在性质上也相对更严重。这种脱位的一个可能后果是，DED柱不能相当坚固地工作。这种“逃逸”在大量的DED样品中是不可能的(由于晶界的存在)。因此，可以看到明显的加工硬化，这是由于初始高密度位错[26]引起的泰勒硬化机制的结果。对于L-PBF和DED柱，位错排列的差异，即前者的位错网络与后者的均匀分布位错，可能是导致观察到的不同力学响应的关键因素(因为细胞边界在两个柱中都存在)。

形变的L-PBF和DED 316L的代表性图像分别显示在图6c和图6d中。两根柱子承受相同的最大应变(约12%)。注意,观察形变特性L-PBF支柱的滑移带,剪切带[38],通过局部形变区域下方稀疏形变特征的发展以及沿不同平面和方向的形变进行了验证(图4c,e)。对FCC单晶支柱压缩沿<110>,四个等价的滑动系统,即(111)[01],(111)[10](111)[01]和(11)[101],具有相同的最大施密德因子约为0.41。因此，塑性形变发生在双滑移，这是在两个支柱。然而，L-PBF柱中的滑移带较少且较粗，表明位错滑移主要只沿某些特定的通道(“位错通道”[39,40])发生，并导致微观尺度上相对不均匀的形变。这种形变活动的限制可能是在应力-应变响应中观察到的弱应变爆发的原因(图6a)。相反，在形变的DED柱上观察到的滑移痕迹的数量是非常高的，表明滑移活动发生在更多的滑翔平面上。此外，所有观测到的痕迹跨越整个柱，显示出均匀的形变行为。这一观察结果与塑性流动中明显的锯齿形相结合，表明每种锯齿形可能与不同滑移面上的位错雪崩有关。D大于5μm在L-PBF柱中观察到模拟的相对局部的和有限的滑移活动(图6e)。

图6(a)D为2μm的L-PBF 316L SS和DED 316L SS柱和(b)大块L-PBF 316L SS和DED 316L SS样品的应力-应变响应的典型应力-应变响应比较(c)D =2μm的L-PBF 316L SS、(D)D=2μm的DED 316L SS和(e)D=5μm的L-PBF 316L SS的形变后形貌。

为了进一步研究L-PBF和DED 316L合金形变行为的差异，在卸载并用扫描电镜对其进行表征前对其本体试样进行总应变5%的拉伸形变。在形变的L-PBF和DED 316L试件上获得的代表性显微图分别显示在图7a和b中。由于形变后的L-PBF 316L中偶有孪晶，而在随后的透射电子显微镜表征中未观察到DED 316L中的孪晶，因此对L-PBF 316L进行了步长0.02μm的电子背散射衍射映射，以确定观察到的形变特征是孪晶还是滑移带。如电子背散射衍射图(图S5)所示，没有发现与这些形变特征相关的晶体取向变化，表明这些形变特征为滑移带[41]。在形变的L-PBF试样中，可以观察到稀疏、弥散和相对波动的滑移带。注意，当一些滑移带在晶界处终止时，其他滑移带在晶粒内部停止传播。相比之下，DED样品中的滑移带细小、致密且间距均匀，穿过细胞边界传播到晶界处终止。DED 316L中明显且间距均匀的滑移带，表明其对位错运动的阻碍相对较弱，容易被切割。

图7拉伸形变体样品表面的扫描电镜图像显示(a)L-PBF 316L SS中粗大且广泛分离的滑移带，(b)细小、致密且均匀的滑移带穿透细胞边界并终止于晶界。

对拉伸形变体样品进行扫描探针显微镜表征的典型结果如图8a至f所示(所有这些图像都是在<110>取向的晶粒上捕获的。值得注意的是，由于耐腐蚀元素(如铬和钼[42])的偏析，与细胞内部相比，细胞边界更耐腐蚀。这反过来又导致蚀刻后的突起细胞边界。)图8b和c分别是从顶部和沿水平轴旋转40°后的视图。结果表明，L-PBF 316L中以粗滑带和稀疏滑移带为主，表明塑性形变在宏观尺度上是均匀的，在微观尺度上是局部的。这些滑移带在样品表面形成交替的谷和脊(图8c)。对滑移带的平均剪切偏移和间距的定量估计表明，它们分别为65.17±20.33nm和4.49±0.32μm。

图85%染色后L-PBF和DED 316L SS滑移带的扫描探针显微镜表征。(a)2D和(b和c)3D地形图像显示L-PBF 316L SS中粗糙而稀疏的滑移带，具有显著的剪切偏移。(d)2D和(e和f)3D地形图像显示DED 316L SS中细小而均匀的滑移带，具有边缘剪切偏移。注意(b)和(e)是从俯视图拍摄的3D地形，(c)和(f)分别是相对于(b)和(e)沿水平轴旋转40°获得的相同3D图像。

相反，在DED 316L样品中，穿透细胞结构的细滑移带占主导(图8d)。事实上，这些滑移带的剪切偏移非常低，这可以从边缘高差中得到证明，这可以通过与之相关的颜色变化来直观地表现出来(图8e和f)。这些滑移带的平均剪切偏移和间距分别为5.63±1.14nm和0.66±0.07μm，比L-PBF 316L样品的平均剪切偏移和间距低近一个数量级。L-PBF和DED 316L样品中滑移带的显著对比也在其他方向的形变晶粒上观察到(图S6)。大块样品中滑移带特征的差异与形变矿柱中观察到的滑移带特征一致，即L-PBF 316L矿柱中存在局部滑移活动(图6c)，而DED 316L矿柱中滑移带均匀而致密(图6d)。

从拉伸测试的L-PBF 316L样品中获得的典型透射电子显微镜图像如图9a所示，显示了滑移带和细胞结构/位错网络的相互作用。所获得的选定区域衍射图样如插图所示。使用它，我们确定形变特征是滑动带，而不是在(111)平面上传播的孪晶。正如黄色虚线圈所强调的，滑移带穿过了细胞边界，这与扫描电镜表征的结果一致(图7a)。相反，其他一些滑移带终止于由红色虚线圈所标记的细胞边界，这与观察到的一些滑移带停止在晶粒内部(图7a)传播很吻合。这一观察结果表明，L-PBF 316L中由分离元件和位错网络装饰的细胞边界能显著抵抗滑移位错，但不能完全抑制滑移位错。对于DED 316L，确定了在(11)平面上传播的紧密间隔滑移带。应该注意的是，要仔细观察DED 316L中滑移带和细胞结构之间的相互作用是很有挑战性的，因为仅由沿细胞边界的元素分离产生的对比相当微弱。但其滑移带密度较高，形变较为均匀。

图9形变(a) L-PBF和(b) DED 316L样品的透射电子显微镜图像。(a) L-PBF 316L的滑带要么穿过，要么终止在细胞边界处。(b) DED 316L中密集而均匀的滑移带图像。

2.4.塑料性能的尺寸依赖性

M-PBF 316L、L-PBF IN718和DED 316L柱随D变化的σY变化如图10所示。为便于比较，还给出了试件在单轴压缩时的σY值。(典型应力-应变响应见图6b和图S7)在讨论趋势之前，需要注意的是，所有的σY(无论是体块还是微柱)都明显高于使用常规方法制造的各自合金的σY。(如CM316L的σY为约220到270MPA[43]。)

图10L-PBF 316L SS、L-PBF Inconel 718和DED 316L SS柱屈服强度随柱径的变化规律。相应体积样品的屈服强度用实箭头表示。

对于L-PBF 316L和IN718柱，σY随D的增大而急剧减小，D约为5μm，且斜率相似。当D为1~5μm时，L-PBF 316L和L-PBF IN718的幂律指数m(等式：σY=AD−m，其中A为常数[36])分别为0.14和0.12。当D大于5μm时，σY渐近于块状合金的σY。对于DED 316L合金柱，在1~3.5μm的D范围内，σY的下降幅度明显大于L-PBF合金在相同D范围内的下降幅度(m=0.24)。值得注意的是，CM奥氏体柱的m值更大，为0.35(图S8，数据提取自现有文献[44])，说明σY对D的依赖性更强。随着合金的制造路线从传统转变为定向能量沉积，最后转变为激光粉末床熔合，观察到m的逐渐减少，表明内在的内部结构在决定其内部微柱的力学响应方面起着越来越重要的作用。如图10所示，L-PBF 316L和IN718合金的σY在D约为8~10μm时趋于渐近达到体样水平。

除了σY外，还评估了对D和增材制技术(激光粉末床熔合vs定向能量沉积)敏感的柱的加工硬化行为。为此，通过评估在塑性应变窗口曲线斜率θ1和θ2分别为[45]0~2%和2%~5%来确定各种柱的加工硬化速率(dσ/dε)。选择了两个应变窗口是基于在塑性形变开始时，位错形核可能主导加工硬化行为，而在较大塑性应变[46]时，位错-位错相互作用将主导加工硬化行为。这里需要注意的是，我们没有考虑整个塑性应变状态来评估加工硬化行为(尽管对高达12%的工程应变进行了压缩试验)，因为在大应变时观察到柱的显著胀形(例如，见图6e)，这将使应力和应变计算(根据初始柱高和直径)不准确。在评价θ1和θ2时，应力-应变响应中的锯齿被掩盖。

图11加工硬化率(a)在0-2%塑性应变范围内，θ1，和(b)在2-5%塑性应变范围内，θ2，作为柱径的函数的变化。

此外，对各矿柱在稳定塑性形变(2-5%塑性应变)状态下的加工硬化指数(n)进行了评估，并绘制在图S9中。如图S9a所示，n被确定为最能跟踪锯齿状流动时峰值的近似直线(真实应力-应变响应以对数-对数尺度绘制)的斜率[28,47]。n的估计值如表3所示，随D的变化如图所示S9b，这表明趋势类似于θ2中D。D大于为3.5μm的L-PBF柱的n值与块状柱的n值相当，具有相似的加工硬化行为。

3.讨论

3.1细胞结构和位错在强化中的作用

有细胞边界与无细胞边界的DED 316L柱的力学响应相似，说明细胞边界对位错运动的阻碍相对较弱，仅存在元素偏析，而没有位错网络与之重叠。因此，它们在强化方面的作用可能是有限的。鉴于此，我们推断细胞结构并不是主导小尺寸和大块DED 316L样品力学响应的关键微观结构特征。以下是一些可能的原因。(1)相邻细胞间的错位度较小，且限制在3°[18]以下，预计不会显著阻碍位错运动。

(2)能量色散x射线光谱点扫描显示，细胞内部与细胞间元素含量的差异很小，因此由元素分离引起的固溶体强化作用可能较弱。例如，铬在细胞边界的含量约为18.5±0.3wt.%，略高于细胞内部的含量(17.1±0.2wt.%)。对于L-PBF合金中的细胞边界，我们发现了相似的特征(沿细胞边界的低取向，细胞边界和细胞内部元素含量略高但仍有有限的差异)[25,48]，这表明细胞边界本身的增强作用相对较弱。因此，沿着细胞边界的富集元素似乎并没有直接促进显著的强化，而是通过将位错固定在循环热-机械载荷上，并在打印过程[49]中将它们组织成网络来提高强度(即富集元素间接产生优越的强度)。

不同的位错排列使得L-PBF样品中的细胞结构与在DED 316L中观察到的细胞结构不同，因为前者中的细胞边界通常与位错网络重叠(图1和图2)[8,25]。对比L-PBF和DED 316L样品(柱状和体状样品)的结果表明，两种样品内的胞状结构在塑性形变过程中起着不同的作用，这是由于两种样品中位错排列方式不同(即沿细胞边界分布的位错网络与均匀分布的位错网络)造成的。对于L-PBF 316L，位错网络与细胞边界重叠，使得它们成为滑移位错克服的相对较强的障碍。这增强了滑移平面性的倾向(由观察到的稀疏滑移带支持，图7和图8)，其中位错被迫在有限数量的平面上滑动，导致位错在细胞边界处堆积，并在领先位错上的某些临界阈值应力超过时，最终通过这些位错剪切[50,51]。这样的滑移面随后充当“通道”，为进一步的位错运动提供了较低的阻力[39,40]，导致了微尺度的形变。反过来，这导致滑移带具有更大的间距和剪切偏移(图8a到c)。由于滑移带穿过细胞边界并在细胞边界处终止都在L-PBF 316L中被观察到，因此似乎细胞结构以“集体”的方式阻碍滑移传播，即，尽管细胞边界显著抑制了位错运动，但需要一定数量的细胞边界的集体效应才能完全终止L-PBF 316L中的滑移传播。

在DED 316L合金中，均匀的位错排列有利于滑移在多个平面上的激活，并相对更容易促进交叉滑移，产生细小而致密的滑移带(图7b和图8d至f)。观察L-PBF和DED 316L试样的滑移带对比清楚地表明，位错的高密度是决定其塑性形变响应的关键因素，而不是元素偏析或其他与元胞结构有关的特征。

为了进一步证明位错(及其网络)在决定增材制造合金的力学性能方面起着关键作用的结论，我们将L-PBF 316L和In 718合金中观察到的尺寸效应与用传统制造镍预应变到不同水平[45]制备的柱上的尺寸效应进行了比较。施耐德等人报告的σY数据作为D的函数[45]与图12中L-PBF柱的对比。注意L-PBF和预应变样本中的位错网络在定向错和位错密度方面具有可比性。据报道，预应变样品在相邻位错壁上的取向范围为0-1°[52]，这与增在制造样品的取向很匹配，即范围约为0-3°，其中小于1°占主导[18,25,48]。此外，预应变试样和增材制造试样的位错密度相似，在1014m−2量级[45,53]。为了便于比较，柱尺寸D使用特征微观结构长度尺度D归一化，其中d为预染色柱的位错网络尺寸和L-PBF柱的细胞尺寸。柱子的σY归一化用其大块对应体的屈服强度σY，Bulk。本文研究的L-PBF柱既包含细胞结构又包含位错网络，而预应变柱只包含约0.7μm[45]的位错网络，与L-PBF柱的位错网络尺寸相似。

图12L-PBF和预应变柱的屈服强度σY(以体样屈服强度σY,bulk归一化)和直径D(以细胞/位错网络尺寸D归一化)的变化。预应变柱数据取自[45]。

图12-0图12的延伸图

图12显示，预应变和L-PBF样品的尺寸效应几乎相同。首先出现了急剧减少的σY，然后是渐近的方法对大块性质。316L和IN718的数据崩塌成一条曲线(几乎)也是值得注意的。结合L-PBF和预应变柱中观察到的相似趋势，表明建成状态L-PBF合金的σY确实受其位错网络的控制，沿细胞边界方向的元素偏析对增材制造试样形变行为的影响很小，这与DED有细胞边界和无细胞边界柱的力学性能相似的观察结果吻合得很好。

在强化效应方面，文献中通常将细胞边界等效于传统的晶界，并采用Hall-Petch型方程对L-PBF合金的高σY进行合理化处理[13-16]。虽然表面上看起来是合理的，严格的检验表明，这样一个简单的类比可能是不正确的。通常情况下，GB增强——以及用于评价它的Hall-Petch关系——与高角度晶粒束缚相关联，其力学原理是，滑动位错完全被抑制在这种边界上。由于细胞边界形成于同一粒内，它们永远无法完全阻止错位;最多，它们可以提供显著的阻力(图9a)，但最终会被剪切，正如本研究强调的那样。

为了进一步检验这一点，在图13中比较了L-PBF柱和MC/NC柱的尺寸效应。后者的数据取自[54-57]。注意，图13中的d是L-PBF柱中的错位网络尺寸(细胞尺寸)，而它是MC和NC柱的晶粒尺寸。可以看出，L-PBF和MC/NC柱的σY/σY，Bulk和D/d的变化趋势相反。前者σY/σY,Bulk随D/d的增加而减小，即越小越强，直到渐近达到大块合金(σY/σY,Bulk≈1)。在MC和NC柱中，σY/σY,Bulk随着D/d的增加而增加，即越小越弱，在考虑的四种情况中有三种情况都没有达到Bulk值。NC和MC柱的d范围为12nm~27.7μm,L-PBF柱的d范围为0.63~0.69μm，处于该范围的中间。因此，观察到的对比趋势不是微观结构长度相关尺度差异的结果。

图13L-PBF和MC/NC柱屈服强度σY(以体样屈服强度σY,bulk归一化)随直径D(以胞/晶粒尺寸D归一化)的变化规律。MC/NC样品数据来自[54-57]。

MC和NC柱中强度的尺寸依赖性通常可以通过以下机制进行合理化:(1)表面晶粒的晶界介导的形变[54,55]，(2)产生几何必要位错[56]的必要性，以及(3)自由表面晶粒对位错活性的抵抗力较低[57]。然而，这些机理都不适用于L-PBF柱的情况。L-PBF和MC/NC柱强度的相反趋势的观察证实，与位错网络重叠的细胞结构在强化中的作用与晶界所起的作用不同，因此，细胞边界不能等同于晶界。

3.2.L-PBF和DED柱尺寸效应的起源

N-PBF柱中σY随尺寸的变化规律可作如下解释。由于微米级的L-PBF和DED柱都含有高密度的位错，与表面能和表面体积比相关的形变机制，如在柱的自由表面位错的形核，不太可能是观察到的尺寸效应的背后原因。先前对各种金属的纳米力学研究表明，单臂源的操作是亚微米和微米级柱发生塑性形变的前提条件，单臂源可视为截断Frank-Read(F-R)源，其一端连接到自由表面[60-64]。虽然L-PBF样品中的位错密度较高，但大多数位错沿细胞边界发生，细胞内部相对不存在位错。因此，单臂源的活化仍可能是小柱中主要的位错成核方式。除晶格摩擦应力(τ0)外，激活单臂源所需的临界剪应力τSAS取决于其他位错引起的弹性相互作用应力和激活单臂源的线张力[65-68]。对于L-PBF 316L和IN718柱子，取决于位错网的长度刻度d，而不是柱子直径D。如图14a所示，若干位错网络与小D(如1和2μm)的柱的自由表面相交。当施加的应力足够高，以最大(因此τSAS最小)激活单臂源时，等离子体流动开始，随后是单臂源进一步操作的位错乘法。由于位错网络与自由面相交，中的最大值预计将远远小于d[60]。因此，单臂源的激活在形变过程中起主导作用，进而导致较小矿柱的σY增强;图6c[68]所示的局部滑移带进一步证明了这一点。

随着D的增加，虽然位错网络仍然与自由表面相交，但柱内部完全完整的位错网络(如图14b所示)开始表现出形变行为。这些网络提供了替代位错源(如F-R源)[17]，它可以在较低的流动应力下被激活[68,69]，导致σY的降低。值得注意的是，由于柱内部的位错源有限，单臂源的运行仍然必须维持持续的塑性应变。随着D的进一步增加(至5和8μm)，微柱内部完整位错网络的体积分数大幅增加，如图14c所示。这使得在统计上更有可能通过内部F-R源的激活进行塑性形变，导致较低的σY和柱的块状力学响应(图3c和4d)[69]。

图14L-PBF柱中不同D位错位源示意图。黑线表示已经存在的位错;红线是作为位错源的固定位错(绿点是固定点)。(a)在直径为1μm的小柱中，单臂源是主要位错源;(b)在直径为3.5μm的中等柱中，Frank-Read(F-R)位错源与单臂源共存。(c)F-R源以8μm大柱为主;

对于DED 316L柱的形变，考虑到柱是微米级的，并且其中已经存在密度较高的均匀分布的位错，位错饥饿[70,71]不太可能是引起σY中观测到的尺寸效应的机制。与L-PBF合金相比，这些柱的σY要低得多，进一步支持了这一假设。相反，观察到的σY的尺寸依赖性可能是由于位错源(包括单臂源和潜在的F-R源)具有不同的D的长度刻度的变化。在初始位错密度较低的常规制造和煅烧合金的微相变中，被报道与D成比例[65,72]。这导致了FCC合金中流动应力与柱径之间的幂律关系(即传统制造奥氏体柱中m=0.35，图S8)的广泛报道。值得注意的是，DED 316L柱的初始位错密度约为7.1×1013m−2，这可能是尺寸效应减弱的原因(m值为0.24)[26,73]。与传统制造相比，DED 316L中m的减少可以通过内部微观结构特征与外部尺寸(即柱径D)之间的竞争来合理化[74,75]。尽管在ρ值较低时随外部尺寸的变化而变化[65,72]，但最初高密度的位错为位错源[46]提供了额外的固定点(如位错相互作用形成的位错连接)，从而减弱了对D的依赖性。因此，由D和位错间距决定，导致DED 316L支柱中的m减少。

3.3.加工硬化行为

随着D的增加，L-PBF 316L和IN718的θ1的降低可以解释如下。对于D相对较小的柱，单臂源的激活可能是早期塑性形变的前提条件。然而，由于与其他位错和固定点的移动/溶解的相互作用，单臂源可能只运行几次就停止工作了[73,76,77]。崔等人[46]进行的三维离散位错动力学模拟表明，流动应力的快速增加对于激活新的单臂源至关重要，这种单臂源具有较低的以维持位错的增殖，从而产生塑性形变，导致在低塑性应变下增强的加工硬化。这与直径为1μm和2μm的柱在屈服后几乎呈线性的应力-应变响应非常一致(图3c和4d)。随着d的增加，由于位错网络提供的阻力，位错倾向于存储在柱中，由新单臂源的激活引起的加工硬化显著减少。此外，如前一节所述，随着D的增加，位错成核机制从单臂源激活转变为常规F-R源操作[78]。因此，θ1随着D的增加而单调减少然后达到一个常数是可以很好期待的。因此，L-PBF 316L柱中的θ1比DED柱中的相对应物是由于单臂源的长度尺度和数量的不同。由于位错网络尺寸的限制，L-PBF 316L中的单臂源可能更短，因此需要更高的流动应力增强来激活额外的单臂源。与DED 316L中均匀分布的位错相比，L-PBF 316L中的缠结位错可能提供较少数量的在较低流动应力下工作的单臂源[46]，请注意，L-PBF和DED柱的θ1差异不太可能是他们中初始位错密度的差异导致的，因为与散装DED样品相比，散装L-PBF样品显示出更低的θ1（图6b），并且在L-PBF和DED柱中观察到相反的趋势。（见图11a，其中块状和柱状样品具有相同的位错密度）。随着形变进一步进行并达到稳定塑性流动阶段（在本文中为2-5%塑性应变），柱体的力学响应可能由位错相互作用主导。因此，它对柱中的位移存储容量非常敏感[79，80]。对于L-PBF柱，θ2和n首先降低后来随着D的增加到达一个常数值，D大约为3.5μm的趋势可能是因为以下原因。3D DDD模拟结果表明，在稳态塑性形变阶段，位错形核由单臂源操作控制的柱内，ρ对初始位错构型敏感[46，76]。值得注意的是，如图14所示，L-PBF柱中的位错构型随D而变化。对于直径为1μm的柱，自由表面与大多数位错网络相交（根据柱横截面积和细胞横截面积进行的近似估计表明，这些柱中只有大约两个位错细胞），在塑性形变过程中促进位错移动和消灭（频繁的应变爆发证明了这一点）。位错相互作用的这种最小化，由于位错存储有限，导致θ2和n较低[46,79]。当D增加到2μm时，存在更多的位错网络，从而增加位错存储，从而增加θ2和n。在D为3.5μm及以上的柱中，位错网络(尤其是完整的位错网络)的存在阻止了位错从表面的脱出;在这些矿柱中没有应变爆发支持了这一推论(图3c和4d)。在大型柱中相似的高ρ(由于它们类似的位错配置)[46,76]导致类似的位错相互作用和位错网络相互作用，这反过来又导致L-PBF柱中D从3.5到8μm的θ2常数[79]。事实上，如L-PBF柱中较短的滑移带（图7a）和偶尔在细胞边界处终止（图9a）所示，位错网络以“集体”方式增强位错存储。位错运动阻力随着位错单元数量的增加而提高，在5μm柱中约50个位错细胞达到近似平台前。临界D的出现进一步证明了这一点，在临界D以上，可以观察到块状应力应变响应。此外，L-PBF合金大柱和大块样品的n相似性表明它们的位错存储和相互作用相似[47]。

在DED 316L柱中，D=1和2μm时，θ2极低，当D=3.5μm时，θ2极显著升高。对于D为1和2μm的柱，会发生类似的随机应变爆发，并伴随着位错在表面湮灭(图5b)，导致在DED 316L柱中ρ值降低[81]。反过来，这导致位错相互作用的可能性有限，因此θ2较低，n值接近零(表3)[79]。当D进一步增大到3.5μm时，应变爆发被显著抑制，这可能是由于存在的位错阻止了位错的运动，以及位错到达自由表面所需的平均自由路径变长。位错倍增导致位错相互作用增强，因此，更高的θ2和n值。但3.5μm柱的n值(0.09)远低于体积柱的n值(0.40)。这说明与位错网络相比，均匀分布的位错在促进位错存储方面效果较差。

基于L-PBF和DED 316L柱不同的位错密度和排列方式，可以进一步解释其加工硬化行为的差异。Devincre等人[82]报道，随着塑性应变的增加，位错密度ρ的演化可以用以下关系来描述:

其中γ为塑性应变，L为位错平均自由程，y为常数，与临界湮灭距离成正比。请注意，乘积yρ描述了位错动态恢复的影响，这导致了ρ的降低，因此降低了加工硬化速率/分量。对于较小的柱，动态恢复主要是由于位错沿柱的自由表面湮没。L-PBF 316L中滑移带穿过少数细胞的观察表明，L-PBF 316L的L明显大于细胞尺寸d。考虑到其较低的ρ和均匀的位错排列，预期DED 316L的L会更大。在小D(如1μm和2μm)时，可认为L近似等于0.61D(根据(110)和(111)面夹角计算，约为35°)。因此，L-PBF和DED柱的不同加工硬化行为不太可能是L的结果(因为L-PBF和DED柱的L是相当的)，而是源于位错恢复的变化。对于DED柱，均匀分布的位错对位错运动的阻力较弱，位错沿柱面湮灭容易发生动态恢复。柱内部位错密度低，导致位错相互作用的贡献较弱，因而加工硬化较差。上面的公式也反映了大D的L-PBF柱的块状加工硬化行为。随着D的增大，L-PBF柱的L远小于D(即位错存储在柱中)，且与大块样品的L相当(根据不同D下柱的形变行为，我们推断大柱和大块样品的L均<3(即0.61×5)μm)。此外，在大柱中，自由表面的位错消解明显受到阻碍(由平滑的应力应变响应证明，图3c和4d)。在L相当的情况下，大柱和大块样品具有类似的位错恢复和存储，因此具有相似的加工硬化能力。

4.摘要和结论

对采用L-PBF和DED工艺制备的316L和IN718合金进行了微柱压缩试验以及大样品的压缩和拉伸试验。实验结果表明，存在的位错的高密度，无论是均匀分布的位错(在DED 316L合金中)还是与富含溶质的细胞边界相一致的位错(在L-PBF 316L和IN718合金中)，在决定L-PBF和DED部件的力学性能方面起着主要作用。L-PBF合金柱的尺寸效应与预应变镍合金柱的尺寸效应相似，且体块L-PBF和DED 316L合金的不同形变特征支持这一结论。就强化而言，增材制造组分微观结构中的细胞边界，当存在时，不能被视为等同于高角度晶粒束缚导致Hall-Petch型屈服强度增强，这是由L-PBF和MC/NC柱和穿过细胞边界的滑移带中观察到的对比尺寸效应所证实的。只有元素偏析的细胞边界对AM 316L的力学性能影响甚微，而细胞边界和无细胞边界的DED 316L柱子的力学性能几乎相同。

与均匀位错相比，位错网络更有效地促进位错增殖，从而导致大直径L-PBF合金柱的块状塑性响应。

文章来源：A micropillar compression investigation into the plastic flow properties of additively manufactured alloys,Acta Materialia,Volume 240,November 2022, 118290,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.118290

参考文献：Additive manufacturing of metallic components – Process, structure and properties,Progress in Materials Science,Volume 92,March 2018, Pages 112-224,https://doi.org/10.1016/j.pmatsci.2017.10.001