自动电位滴定仪在辣条过氧化值检测中的规范操作与应用方案

辣条作为广受欢迎的调味面制素食，属于油炸小食品范畴。其油脂含量较高，易在储存过程中发生氧化酸败，影响产品质量与食用安全。根据《GB16565-2003 油炸小食品卫生标准》，过氧化值（以脂肪计）是判定产品合格与否的关键指标，限量为 ≤ 0.25 g/100g。
由于辣条中的油脂被包裹在面粉、调味料等复杂基质中，无法直接测定，必须遵循“先提取脂肪，后分析测定”的原则。本方案结合《GB5009.227-2023》与《GB/T5009.56-2003》标准，采用优云谱自动电位滴定仪，提供了一套从脂肪提取到过氧化值测定的完整解决方案，适用于辣条及其他油炸小食品的质量控制与合规检测。

图 1自动电位滴定仪

仪器与试剂

1、推荐仪器配置

YP-D系列自动电位滴定仪（D1-D4任意型号）；

铂复合电极（适用于氧化还原体系）

分析天平（感量 0.001 g）

旋转蒸发仪（带棕色旋蒸瓶）

恒温水浴振荡器、离心机、分液漏斗、布氏漏斗、滤纸等

2、主要试剂

硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002 mol/L 或 0.01 mol/L）

石油醚（沸程30~60℃，需验证无氧化性）

异辛烷、冰乙酸、碘化钾饱和溶液、无水硫酸钠、三级水

注：石油醚必须通过氧化性验证，确保无蓝色反应后方可使用。

实验流程概述

1、脂肪提取（关键前处理步骤）

样品剪碎后，加入2~3倍体积石油醚，密封振摇，室温浸提12小时以上（或振荡提取30~60分钟）

图 2：辣条脂肪提取

过滤后收集滤液，用旋转蒸发仪在 ≤40℃ 条件下蒸干石油醚，得到提取脂肪

提取脂肪应不少于5g，避光低温保存，尽快测定

2、样品测定步骤

称取提取脂肪约5.0g（精确至0.001g），依次加入异辛烷、冰乙酸、碘化钾饱和溶液

搅拌反应60秒后，加入50mL水稀释

图 3：提取脂肪称重

使用自动电位滴定仪进行滴定，自动识别终点，记录滴定体积

3、仪器参数设置建议

4. 空白试验

在不加脂肪样品的情况下，进行相同操作，记录空白滴定体积V₀。

结果计算与判定

过氧化值计算公式如下：

POV：辣条提取脂肪的过氧化值，单位为克每百克（g/100 g）；V：试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；V₀：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；c：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.1269：与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=1.000 mol/L]相当的碘的质量，单位为 克每毫摩尔（g/mmol）；m：试样质量，单位为克（g）；100：折算为 100 g 试样的换算系数。

报告与判定：结果报告中应明确注明“以脂肪计”。最终产品是否合格，应依据《GB16565-2003 油炸小食品卫生标准》进行判定，即过氧化值（以脂肪计）≤ 0.25 g/100g。

测试结果

V₀：0.758mL

图 4：辣条提取脂肪典型滴定曲线图

精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的 10%，符合 GB 5009.227-2023 标准要求。

方案特点与优势

1、方案合规性与权威性

标准完备：前处理严格遵循 GB/T 5009.56，分析检测严格遵循 GB 5009.227，判定依据强制国标 GB 16565，形成从提取、检测到判定的完整、合规链条。

限量明确：直接引用产品标准中的具体限量值（0.25 g/100g），使检测目的与质量判定一目了然。

2、针对油炸小食品的前处理优势

提取方法标准：采用国标规定的石油醚浸提法，能有效、完全地提取出包裹在复杂基质中的脂肪，确保检测对象的准确性。

适用性广泛：本方法不仅适用于辣条，也完全适用于 GB 16565 标准所涵盖的所有以面粉、米粉、豆类、薯类等为原料的油炸小食品。

3、电位滴定法方法优势

终点判断客观：电位法判定终点，彻底解决因提取脂肪可能带有颜色（如辣椒红）或微量杂质而导致的目视终点判断困难问题。

效率与准确性兼备：自动化滴定与智能终点识别，大幅提升检测效率，同时减少人为误差，保证批量检测结果的一致性。

数据可追溯：完整记录滴定过程曲线与结果，满足质量管理体系对检测数据溯源性的要求。

4、关键操作要点

提取完全性：确保足够的浸提时间和溶剂用量，是结果准确反映产品中脂肪真实氧化状况的前提。

全程避光：从样品制备、脂肪提取到滴定分析，全程应尽可能避光操作，防止脂肪在分析过程中发生光氧化。

溶剂验证：石油醚的氧化性验证是保证方法空白合格、结果准确的基石，不可省略。

低温浓缩：旋蒸时水浴温度务必控制在 40℃ 以下，防止不饱和脂肪在高温下发生氧化，导致测定值偏高。

图 5：自行编写

结论

本方案为辣条及其他油炸小食品中过氧化值的测定提供了从标准依据、脂肪提取、仪器测定到合格判定的完整解决方案。方法严格遵循国家强制标准，结合电位滴定仪的自动化优势，能够准确、高效地评估产品的氧化劣变程度，是生产企业、质检机构及市场监管部门进行产品质量控制与合规性验证的可靠工具。

参考文献

[1] GB 16565-2003 油炸小食品卫生标准[S].

[2] GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定[S].

[3] GB/T 5009.56-2003 糕点卫生标准的分析方法[S].