【合成经验】旋蒸时瓶子掉锅里怎么办？先别忙着萃锅

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旋转蒸发仪是实验室广泛使用的一种蒸发仪器，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂。

原理：运行时由于蒸馏瓶在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。同时，由于不断旋转，液体附于蒸馏器的壁上，形成一层液膜，加大了蒸发的面积，使蒸发速度加快。

使用要点：(1)、减压蒸馏时，当温度高、真空度高时，瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度或降低水浴锅温度以便平稳地进行蒸馏。(2)、溶剂旋干后，先停止加热和旋转，再停止抽真空，最后切断电源。（3）、实验室中常用防溅球防止暴沸后产品冲入接受瓶【】。（4）、开始旋蒸前，一定要确认体系内有负压，再开始旋转，另外接口处最好都有夹子固定。（5）、蒸馏二氯甲烷等低沸点的溶剂时，温度最好不要超过45℃，否则可能会发生暴沸导致体系内压力增大，大点的瓶子很可能掉到锅里。（6）、开始蒸馏后，等压力，水浴锅温度，冷凝滴速稳定后人再走开。

如题，旋蒸时如果瓶子掉到锅里怎么办？如果注意上述使用要点，瓶子百分之九十九都不会掉到水浴锅里面的，但是常在河边走哪能不湿鞋，总有百分之一的概率出错，如水泵的管子被别人临时拔下来，你没有检查负压，直接走开而且固定的夹子刚好崩开。这种情况下，大多数人的反应肯定是崩溃，然后萃锅。但小编提醒你，先不要忙着萃锅，可能不要那么麻烦，因为在一般的合成实验室找一个五升或十升的分液漏斗没这么容易，就算找到摇起来也没那么容易。

实验室最常用的萃取溶剂也就乙酸乙酯或二氯甲烷。一、如果掉锅的是二氯甲烷，不用忙着伸手救瓶子了，溶剂大概率已经在锅底了，这时迅速关闭加热，由于二氯甲烷沸点低，如果水的温度大于40℃，二氯甲烷会继续沸腾，这时建议加入少量冰降温。温度降下来之后，将锅倾斜，用滴管将二氯甲烷吸出来就可以了（这时候就体现保持水浴锅清洁的重要性了），其他密度大于水的溶剂也可同样操作。

二、如果掉锅的是乙酸乙酯之类密度小于水的溶剂，不要直接将瓶子拿起来，先观察瓶子里溶液是否已经都漏出来，由于溶液密度小于水，如果掉下来的瞬间瓶口先掉下来，水从瓶口进入后会将溶液封到单口瓶的上层，这种情况下不要贸然将瓶子拿起来，可以戴好手套，在水下塞上瓶塞后再拿起来，可以完美拿回产物不会损失！

如果是瓶口向上，溶液基本上会漏出来，这种情况下，可以直接用小量杯直接舀出上层溶剂，然后用小分液漏斗分液，干燥就可以了，最后剩余的少量的溶剂可以用脱脂棉吸附出来。

三、水溶性的溶剂，如醇类，如果运气好，产物不溶于水直接析出，过滤就可以了，运气不好就只能萃锅了。

上述方法的前提是保持清洁的水浴锅，有小伙伴们建议水浴锅里用去离子水，不易产生水垢，萃锅时干净，而且可以直接旋干！