老庄系列第三部 完结篇 老庄的梦想照进了理想--094
所以,把两种因素叠加起来考虑,老庄据此基本上能够推测出自己的各步反应收率估计也高不到哪去,能和有一些类似反应的文献报道的收率相当就已经阿弥陀佛了,考虑再加上后处理的固定损耗,要想积累足够用于完成后面全部反应所需的这个中间体的量就算有师弟师妹和本科生帮忙,那岂不也是要到猴年马月啦?
按照前面进行这个反应的实验研究中获得的直观经验,这个反应至少要进行六个小时后才开始在反应体系中出现产物,到三十小时后,虽然生成的产物依然很少但反应已经达到平衡,从板子上就能看到产物的斑点不再增加,甚至如果继续延长反应事件的话,产物反而会减少,杂质斑点变多。
所以,今天老庄也是按照前面实验中摸索出的这个反应的规律,在投料后反应进行了六个小时后用注射器取了十微升反应液,加流动相稀释后进样,在HPLC上做反应监测,看着走出来的谱图,老庄十分好奇,因为从仪器显示出的谱图上,可见原料已经很少,在基线上就剩了一个小鼓包,而与此呈鲜明对照的是一个新的物质则呈现出一个大大的平头峰,从面积归一化的数据就可以直白地看见原料只剩余了不到百分之三。
去除其他一些杂峰,这个新物质的峰面积占总面积的百分之八十六点多,这和以往反应的检测结果发生了明显的改变,是福是祸?老庄连忙将上周做的同一反应的监测谱图调出与之作比对,保留时间完全一致,结果可以初步确定这个新物质峰就是他所要的反应产物。
得出这一结论的那一刻,老庄感到的并不是兴奋而是困惑,坐在试验台前将这个实验自己以及师弟做过的试验记录仔仔细细过了一遍,优惠想了一下自己每一次实验从投料到后处理的每一个操作细节,可没发现什么端倪,于是他想不管怎样先去打个谱看看这东西到底是不是自己要的东西再说。
他把收集起来的新物质溶液处理后取了约二十毫克,正打算自己在单独去测试中心送一趟样,心想这回那位老师应该以你为知道了自己是周老师的学生,而且样品量也足够不会再为难自己了,或许他还可以利用周老师的关系让测试老师给自己插个队,当天就可以拿到结果。
可正当老庄脱下实验大褂,穿上自己的外套,拿着核磁管准备出实验室时,不经意间一抬头看到了实验室墙上的挂钟,时针已经指向下午五点四十五了,这才猛地想起老婆梁子君早上他临出门时提醒他下午六点去医院接她的事,于是他慌忙将核磁管交给同实验室的一位师弟,叮嘱他把打谱的事交代给跟老庄做实验的硕士小袁去送一下样,并让小袁出结果后第一时间发个消息给自己,然后就拎起自己的包匆匆忙忙下楼,开了车就直奔医院而去。
到了医院,已经是六点二十多了。--094
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