【合成经验】没有手套箱，实验室如何10分钟快速搭建无水无氧反应装置？

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小编往期曾发布过【】，里面详细介绍过搭建无水无氧反应及物料转移的标准方法。但是实际实验室操作中，很难能维持一个干燥清洁的Schlenk双排管。因此在公司做合成的科（xiao）学（min）家（gong）们，在实际操作中可能会需要一种更加操作简便的操作方法。下面小编给新手们介绍这种实验室很容易实现的搭建无水无氧反应装置的方法，此方法就是两个字“实惠”。

首先要用到下图这种T型玻璃三通。其功能就是一个简易的Schlenk双排管。

反应瓶无需特殊烘干，直接搭建反应装置。三通磨口端接反应瓶，细口端，一端接惰性气体气球，另一端接真空泵。对于无水无氧操作，反应瓶一般使用三口瓶，一个口接温度计（对于温度控制没那么严格的反应，可以不加，直接橡胶塞封住，低温冷却浴搅拌15分钟足够降温，反应时逐滴加入，一般不会剧烈升温），一个口接上图三通，另一个塞橡胶塞用于加料。反应开始前要先预干燥反应瓶（乙醇洗一遍，乙酸乙酯洗两遍，吹干），搭好下图装置后，真空泵连通反应瓶，用热风枪（烤板那种，淘宝搜贴膜烤枪，可以产生600℃热风），加热反应瓶的所有角落，同时通过旋转三通阀向反应瓶中放入气球中的惰性气体，重复几遍，即可得到无水无氧反应容器。

一、对于液体原料和溶剂，只需等反应瓶冷却后通过注射器在橡胶塞口打入即可，固体原料能溶于溶剂的也可打入。

二、但对于不溶固体，如果反应的加料顺序没有特殊要求，可以先打开橡胶塞，快速加入固体后，重新换气即可。如果要求在反应过程中加入不溶固体原料，可以通过不断通入惰性气体流的同时加入（注意气流不能太大，否则会吹散原料）。

Schlenk技术及无水无氧操作视频：

小编在用上述方法做无水无氧反应时，烧好的瓶子，直接放在-78℃的干冰丙酮浴冷却时，会发现瓶子内部会起一层雾，升到室温后，内壁雾气会马上消散。但是大多数涉及丁基锂等金属试剂的反应又不受影响，气球的惰性气体用管道氮气和瓶装氮气都会发生类似现象，小编也不确定是否是水雾，因为工业氮气里也会含有微量的水（0.5ppmv~15ppmv）。小伙伴们在做此类反应时，是否也观察到此类现象，欢迎留言。或者有条件的小伙伴，利用浓硫酸洗气后，再观察雾气是否会消失。