通过添加0.2%具有水包油乳化性能(HLB=10~14)的聚甘油-10脂肪酸酯到低黏(2100~2290 mPa·s)乳液中,通过稳定性、微观结构、表面张力、质地和肤感评价测试,结果表明,添加0.2%聚甘油-10脂肪酸酯的乳液稳定性增强;水包油胶束分布均匀,并且带直链结构的脂肪酸酯分散性更好;含聚甘油-10油酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯和聚甘油-10硬脂酸酯的乳液表面张力较低;含聚甘油-10油酸酯乳液的粘性和拉丝长度均最小;含聚甘油-10油酸酯乳液的肤感最佳。
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研究亮点速览
①低添加量显著提升稳定性:仅添加0.2%的聚甘油-10脂肪酸酯(HLB=10~14)即可显著增强低黏乳液的稳定性。
②直链型结构优势显著:相较于支链结构,直链型在乳液中能形成粒径更小、分布更均匀的胶束结构,乳化与分散性能更优。
③影响表面张力:含聚甘油-10油酸酯和聚甘油-10肉豆蔻酸酯的乳液表面张力最低,更利于产品的延展性。
④质地轻盈且粘性低:聚甘油-10油酸酯乳液在粘性、拉丝长度方面表现最佳,质地更清爽,适合追求轻薄肤感的配方。
⑤肤感优势突出:聚甘油-10油酸酯在贴肤性、亲肤性方面综合评价最优。
01
实验部分
主要试剂
①、;
②丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物(商品名为“TR-1”,路博润先进材料有限公司);
③聚丙烯酸酯交联聚合物-6(商品名为“ZEN”,赛比克);
④透明质酸钠交联聚合物(5%)/水/1,2-戊二醇/1,2-己二醇/1,3-丙二醇/辛酰羟肟酸(山东天晟生物科技有限公司);
⑤;
⑥辛酸/癸酸甘油三酯(欧荔安);
⑦聚二甲基硅氧烷、;
⑧辛基聚甲基硅氧烷(迈图);
⑨氨丁三醇(上海乾飞化工);
⑩氢化卵磷脂、聚甘油-10硬脂酸酯类、聚甘油-10油酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10-二异硬脂酸酯、聚甘油-10异硬脂酸酯(日本日光化学);
⑪聚甘油-10二油酸酯(上海浦恩);
⑫去离子水(自制)。
主要仪器
①JJ3000B型电子天平,美国双杰G&G;
②MARKⅡ型均质搅拌机,日本Primix;
③IKA RW20型搅拌器,德国IKA;
④GHP-9160型隔水式恒温箱,上海一恒科学仪器有限公司;
⑤Eclipse Ci-plus型正置偏光显微镜,日本尼康;
⑥LSA-200型界面张力仪,德国劳达;
⑦DV2T型粘度计、CT3型博勒飞质构仪,美国Brookfield。
主要仪器
①立式压力蒸汽灭菌锅,上海三申医疗器械有限公司;
②生物安全柜,赛默飞世尔科技有限公司;
③生化培养箱、霉菌培养箱,上海一恒科学仪器有限公司;
④电子天平,常熟市双杰测试仪器厂;
⑤恒温孵化箱,惠农孵化机器设备厂;
⑥体式显微镜,南京麦迪森仪器有限公司。
乳液的制备
按照表1制备水包油(W/O)型乳液:将A相加入乳化锅加热至75~85℃,充分进行搅拌和分散后,将预热后的B相加入乳化锅中继续搅拌和分散;然后降温至35~45℃,加入C和D相物料搅拌均匀、降温出锅。其中聚甘油乳化剂为变量,添加量为0.20%。如果配方中不添加聚甘油乳化剂,体系将不稳定,会有油珠漂浮在乳液表面;而加入更多增稠剂可能提高稳定性,但会出现果冻状。
因此,添加少量的聚甘油乳化剂不仅提高乳液稳定性,并且对肤感影响较小。在聚甘油乳化剂中,聚甘油-10脂肪酸酯的亲和性最高,适合W/O型乳液的配制,然而不同类型的聚甘油-10脂肪酸酯对体系的肤感造成的影响不同。基于此,选择HLB值在10~14具有一定乳化能力的6种聚甘油-10脂肪酸酯进行配方测试对比(表2)。
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02
实验结果与讨论
1
稳定性测试
根据表3中结果,与不含聚甘油乳化剂的对照组对比,在含有0.2%聚甘油-10脂肪酸酯样品中,交替高低温循环7个周期后均稳定。由此说明,HLB在10~14范围具有水包油乳化性能的聚甘油-10脂肪酸酯在低粘乳液中具有稳定乳液的作用。
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2
微观结构
根据不同尺寸下的显微镜图片(图1),在10μm和200 μm视野中,含聚甘油-10油酸酯、聚甘油-10二油酸酯、聚甘油-10肉豆蔻酸酯、聚甘油-10硬脂酸酯和聚甘油-10二异硬脂酸酯的乳液胶束粒径分布从纳米到微米级均有,但总体分布较为均匀;聚甘油-10异硬脂酸酯乳液的粒径较其他5种乳液粒径稍大,可能是带支链的乳化剂乳化效能比直链稍差的缘故。
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3
表面张力测试
使用悬滴法对不同乳液的静态表面张力进行了测定分析,实验结果见图2。由图2可知,含聚甘油-10油酸酯和聚甘油-10肉豆蔻酸酯的乳液表面张力较小,其次是含聚甘油-10硬脂酸和聚甘油-10二油酸酯的乳液,含聚甘油-10异硬脂酸酯和聚甘油-10二异硬脂酸酯乳液的表面张力较大。可能是由于聚甘油-10油酸酯和聚甘油-10肉豆蔻酸酯的临界胶束浓度较低,而带支链“异硬脂酸酯”的乳化剂比直链乳化剂的表面活性弱。
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4
不同聚甘油乳化剂对乳液质地的影响
通过旋转黏度计和质构仪探头测试得到表4黏度、粘性和拉丝长度。根据结果可知,各乳液样品的黏度值差异不大,在2100~2270 mPa·s范围波动,这是由于该乳液的黏度主要由增稠剂TR-1和ZEN主导,而0.2%添加量的乳化剂对样品整体黏度影响较小。
对比粘性,含聚甘油-10油酸酯的乳液较聚甘油-10二油酸酯乳液要低,表明脂肪酸链越多粘性越大聚甘油-10异硬脂酸酯乳液较聚甘油-10硬脂酸酯乳液粘性更低,表明直链结构的脂肪酸乳化剂较支链的乳化剂粘性更大。
对比拉丝长度,含聚甘油-10油酸酯乳液和聚甘油-10肉豆蔻酸酯乳液的拉丝长度较短,比含聚甘油硬脂酸酯类的乳液拉丝长度更短。这可能是由于硬脂酸脂肪酸链长较长,为C18直链结构,而油酸为不饱和脂肪酸,为顺式结构(结构有弯曲),肉豆蔻酸为C14也较短;碳链越长胶束分子间的缠绕面积越多,相互作用力越强,导致粘性和拉丝长度较大。
5
肤感评价
根据表5肤感评测结果可以看出,含聚甘油-10油酸酯乳液的肤感更有优势。对比聚甘油-10油酸酯和聚甘油-10二油酸酯乳液,聚甘油-10油酸酯乳液更具贴肤性。聚甘油-10肉豆蔻酸酯乳液与聚甘油-10油酸酯乳液对比,亲肤性较弱,可能与皮肤皮脂组成相关。对比含聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-10异硬脂酸酯和聚甘油-10二异硬脂酸酯的3种乳液,支链和多脂肪酸酯结构均会降低肤感效果。由此表明,乳化剂对肤感的影响较大,并且与脂肪酸的不饱和度以及链长有着紧密关系。
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03
结论
本研究添加了0.2%含量的聚甘油-10脂肪酸酯乳化剂到低粘乳液中,通过稳定性、显微镜观察、悬滴法、质地和肤感评价测试,结果表明:
①添加聚甘油-10脂肪酸酯乳化剂后,乳液稳定性增强,避免了分层和泛油光的现象;
②从10μm和200μm尺寸的微观结构看出,含聚甘油-10异硬脂酸酯乳液的粒径较其他5种乳液粒径稍大;
③通过悬滴法测试乳液的静态表面张力,含聚甘油-10油酸酯和聚甘油-10肉豆蔻酸酯乳液的表面张力较小
④通过黏度计测试,0.2%添加量的乳化剂对样品整体的黏度影响较小
⑤对比黏性测试结果,含聚甘油-10油酸酯的乳液较聚甘油-10二油酸酯乳液要低,并且聚甘油-10异硬脂酸酯乳液较聚甘油-10硬脂酸酯乳液粘性更高;
⑥对比拉丝长度,含聚甘油-10油酸酯乳液和聚甘油-10肉豆蔻酸酯乳液的拉丝长度较短
⑦肤感评测中,聚甘油-10油酸酯的整体肤感最佳,亲肤性和贴肤性较好。
来源:转载自《日用化学品科学》2025年4月第48卷第4期 P50-P54
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