【实验操作】巨臭的硫醇在实验室中怎么操作？且看标准流程

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硫醇是指包含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。除甲硫醇在室温下为气体外，其他硫醇均为液体或固体。低级硫醇一般有难闻的气味，有毒。乙硫醇的臭味尤其明显，乙硫醇作为天然气中的警觉剂，用以警示天然气泄漏。不过随着分子量的增加，硫醇的臭味渐弱。因此实验操作中必须严格操作，尽量避免小分子的硫醇逸散到实验室中或环境中。

一、实验前准备

1、反应开始前通知公司的EH&S部门，量相对较少的话，要让实验室的所有人员知悉，使用硫醇的时间，包括投反应，后处理，仪器清理的时间段。

2、准备次氯酸钠溶液：市售的次氯酸钠溶液是10%浓度的，我们需要将其稀释至5%浓度。找一个大塑料量杯或水桶，加入适量的市售次氯酸钠溶液，加水稀释至5%浓度。液面要留出10cm以上，防止后面泡玻璃仪器时溶液溢出。铝箔纸密封，贴上标签，二次容器保护，置于通风橱中备用。

二、反应操作过程

1、此类反应必须在通风橱中进行操作，反应仪器和空气敏感反应类似，封闭孤立系统，不产生气体的反应可以利用气球封闭。

2、产生气体的反应：所有反应中排出的气体必须通过次氯酸钠溶液的气体吸收装置，玻璃鼓泡器中加入次氯酸钠水溶液，鼓泡器进气管接口和反应出气管相连。鼓泡器固定好，鼓泡器的出气管朝向通常橱排气口。控制气体的放出速度，每秒钟1-2个气泡为宜、实验过程中，要确保尾气吸收装置完全密闭，尾气用5% NaCIO溶液吸收。气泡端口在液面下2~3cm处。

三、后处理

1、后处理阶段是硫醇气味最可能逸散的阶段，此过程中，所有操作必须事先考虑好，并谨慎操作。

2、所有操作在通风橱内进行，反应产物尽量保持封闭，不建议利用分液漏斗振荡萃取（振荡时要不断放气），反应液如果需要加水洗涤，或者加水后有机溶剂萃取，可以直接在反应瓶子中搅拌，过程中可以通过气球封闭反应瓶，搅拌后，转移到分液漏斗中分液。谨慎操作，不要将含有硫醇的反应液洒出来。如果不小心洒出来，利用次氯酸钠润湿的棉花擦拭即可。操作完毕后，所有的反应装置和接触硫醇的塞子，棉花，气球之类的都直接用次氯酸钠淬灭。

3、旋蒸或真空过滤操作：所有在反应系统中抽出的气体必须通过一个类似上述气体吸收装置的鼓泡器，由于旋蒸和真空抽滤的抽的气体量比较大，因此要搭建一个更大体积的气体吸收装置。旋蒸接收瓶内，也要事先加入适量的次氯酸钠溶液，可以直接将蒸出的硫醇淬灭，防止在转移的过程中泄漏。

四、仪器清理和废液后处理

1、将所有次氯酸钠处理过的废液和废固放入一个粗存器中，并贴上标签，通知EH&S检测是否还含有残留的硫醇。

2、所有的玻璃仪器使用完毕后，都要迅速浸泡至次氯酸钠溶液中过夜（14小时以上）。如果太大的反应仪器（大反应瓶，分液漏斗等）无法浸泡，则要加入次氯酸钠溶液，并且密封浸泡，瓶子上要标记好。这些仪器要二次容器保护，浸泡过夜。

3、浸泡完毕的仪器，水冲洗后，进行常规清洗就可以了。

五、其他安全操作注意事项

1、实验操作过程中，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)，拉低通风橱门。

2、对于反应废液的淬灭，可用过量(一般2个当量以上)的NaCIO溶液（10%）或 H₂O₂(5%~10%)把硫醇氧化成亚磺酸盐或磺酸酸盐，这样处理后臭味基本消失，可以作为一般废液处理。

除了硫醇，其他也含硫的臭味试剂，如硫酚，硫醚，硫化氢，，五硫化二磷等等，也可以利用相似的操作流程进行操作。