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CAS : 22907-30-8,TK-NH2的合成方法

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产品名称:CAS : 22907-30-8,TK-NH2的合成方法
合成方法
1 核心路线
起始原料:
异丙基硫醇((CH₃)₂CH-SH)或异丙基二硫醚((CH₃)₂CS-SC(CH₃)₂)。
氯乙胺盐酸盐(Cl-CH₂-CH₂-NH₂·HCl)。
硫醚键形成:
异丙基硫醇与氯乙胺在碱性条件(如NaOH)下发生亲核取代反应,生成单端产物((CH₃)₂C(S)-CH₂-CH₂-NH₂)。
通过氧化(如H₂O₂)将单端硫醇转化为二硫醚,再与另一分子氯乙胺反应,生成对称的NH₂-TK。
纯化:
通过柱层析(硅胶,乙酸乙酯/甲醇梯度洗脱)或重结晶(如乙醇/水)去除未反应原料,得到纯度>95%的NH₂-TK。
2 关键反应条件
温度:室温至60℃(避免高温导致硫醚键氧化)。
溶剂:极性非质子溶剂(如DMF、DMSO)或醇类(如甲醇、乙醇)。
催化剂:可选相转移催化剂(如四丁基溴化铵,TBAB)促进反应。
3 质量控制
结构确认:通过¹H NMR(检测氨基质子、亚甲基质子)和质谱(MS)确认分子量。
纯度分析:HPLC(C18柱,乙腈/水流动相)检测纯度。
还原响应性测试:在DTT(10 mM)或谷胱甘肽(10 mM)条件下,通过HPLC或UV监测硫醚键断裂及产物释放。
注意:用途仅用于科研,以上来自小编wyh,我们可以提供产品的定制服务


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