禾工科仪 | 库仑法水分仪常见问题？

【 库 仑 法 常 见 问 题 ——状 态 解 析 】

一、过水（正在平衡）：

1、 “电解速度”较大，如大于1时

说明电解池中的水分过多，此时可以点击方法调节“电解档位”数字，将它调大至5档，加快电解速度，缩短过水等待时间，等待稳定后再调节“电解速度”至自动档，等仪器平衡就绪后再进行检测。

2.“电解速度”在0.5或者某个特定数值附近徘徊很长时间
（1）可能是杯壁上有残余水分，缓慢渗透入体系中，此时可以多次晃动反应杯，若电解速度突然变大，说明杯壁上有水分，晃杯将杯壁上残余的水分释放进电解液中，加快平衡时间。

（2）可能是电解电极中有微量水分在缓慢渗透进电解池中，因为我们通常使用的电解电极是带隔膜的电解电极，有隔膜的电极优点是适用范围更广，测试精度更高，但缺点是不易清洗，容易残留水分，导致平衡时间很长，此时，我们建议倒掉电解电极内的试剂，加入一些新鲜的试剂。

3.试剂效率低

点击“仪器设置”键再点击“分析统计”键，查看已经反应掉多少水，如果总电解量达到500mg（部分型号可以在测量界面直接查看检测能力是否低于50%），则说明电解效率较低，此时建议更换试剂，更换后应将统计清零，便于下次统计。

4.电解池整体密封性不佳

查看干燥管中干燥剂是否超期或变质，可更换新的干燥剂，或者将干燥剂于200℃烘干再生后使用；检查反应杯中各个接口是否涂抹真空硅脂，保证反应杯密闭性。

5.电解池污染

一种是来源于样品溶解的干扰，难溶性或溶解性不佳的样品不建议直接用库仑法测试，当此类样品累计多了以后就会污染电解池。建议定期清洗电解池，或者选用加热炉进样等更合适的方法测试。另一种是引入了干扰性样品，比如酸碱性物质、共轭双烯烃，醛酮类样品，仪器会长时间无法无法平衡，此时应该彻底清洗反应杯，清除上次试验残留的样品，并选用专用试剂来测试。

二、过碘：

1.查看电解液的颜色
如果电解液颜色呈现棕色或者棕黄色，则可以用微量进样针抽取纯水10μL，缓慢地加入电解液中，同时要仔细观察电解液颜色的变化，当电解液颜色变淡且仪器显示“过水”状态时则停止加水，等待平衡，如果加入过多的水会导致电解平衡需要更多时间。
2.如果使用的是高电解档位
可将电解档位调节至低档位或自动挡。

三、短路：

1.查看电解液的颜色

如果电解液颜色呈现棕色或者棕黄色，则可以用微量进样针抽取纯水10μL，缓慢地加入电解液中，同时要仔细观察电解液颜色的变化，当电解液颜色变淡且仪器显示“过水”状态时则停止加水，等待平衡，如果加入过多的水会导致电解平衡需要较长时间。

2.检查测量电极

看测量电极的两个铂针是否靠在一起，若靠在一起，则会显示短路，小心将两个铂针掰开分离并保持大致平行即可。

3.检查电解电极和测量电极是否接反

如有需重新正确连接。

四、断路：

检查测量电极连接是否正常。