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测定水中石油类液液萃取仪的比较和选择

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石油类是一种含有经类和非经类的混合环境污染物,是水中主要的环境污染物之一,被列为国家危险废弃物名录第八位"。原国家环保总局颁发了GB/T16488-1996,将红外分光光度法列为石油类的标准检测方法,该方法的原理是利用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物含量,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油类等极性物质后,测定石油类含量,总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm'(CH,基团中C--H键的伸缩振动)、2960 cm'(CH3基团中的C--H键的伸缩振动)和3030cm1(芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的浓度按总萃取物与石油类浓度之差计算[2]。
液液萃取是石油类分析过程中的重要步骤,红外分光光度法(GB/T16488-1996)规定石油类萃取采用分液漏斗震荡萃取,但是并没有明确具体的萃取仪器,最早是由手工震荡萃取完成的。随着白动化,商品化仪器的发展,涌现了各式各样的萃取仪逐渐取代了落后的手工萃取方法。根据仪器结构及其原理的不同,目前常见的液液萃取仪器有吹气式自动萃取仪、射流萃取仪、搅拌式萃取仪及震荡萃取仪等。吹气式自动萃取仪和射流萃取仪都是依靠气流来带动萃取液和水样的混合。搅拌式萃取仪和震荡萃取仪则是依靠震荡搅拌完成萃取液和水样的混合。文章将从这四类萃取仪器的萃取效率、系统误差、破乳效率、便利性和经济实用性方面做详细讨论,为相关工作人员在实际工作中提供参考和选择。
2四种萃取仪的简介
吹气式自动萃取仪是一种最常见的萃取仪器,,主要是依靠气流带动萃取液和水样混合进行萃取,气流冲击分液漏斗底部的四氯化碳,气泡带动四氯化碳上升与水样充分混合萃取。

射流萃取仪也是利用气流控制水样与萃取液充分混合,与吹气式自动萃取仪不同的是,射流萃取仪是由上下两个球形萃取瓶组成,通过控制上部球形萃取瓶内部的气压,使四氯化碳萃取液悬浮在上下球形萃取瓶连接处的柱状管中,当水样在上部球形萃取瓶顶空内部正压或负压的带动下,通过悬浮在柱状管的四氯化碳,循环往复一次,即可完成一次萃取(循环一次需要1 min)。
而搅拌式萃取仪和震荡萃取仪则不同于前两类,搅拌式萃取仪内有一个搅拌桨,在搅拌桨的带动下水样和四氯化碳混合。震荡萃取仪则是直接震荡混合水样和萃取液来达到萃取的目的。

经过对四种萃取仪的比较,每种萃取仪都具有各自的优缺点,吹气式自动萃取仪长时间的萃取会导致四氯化碳的大量挥发,影响测定的准确度,因此建议萃取时间不要超过2 min;射流萃取仪的萃取瓶不易清洗于净,建议专门用于测定地下水,或者比较干净的水样:搅拌式萃取仪具有机械破乳的作用,建议用于动植物油类含量较高的生活污水的萃取:震荡萃取仪工.作效率高,但是价格昂贵,样品量较多可以使用。最后将四种萃取仪的各种特点进行总结(如表∶所示),为萃取仪的选拌提供参考。

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