今天我们讲一个核磁解析中的常见的现象,也是核磁解析过程中很有用的一种现象,氘代试剂的溶剂峰。
01氘代试剂溶剂峰
我们以下面一张核磁谱图作为例子:这是一张核磁氢谱,其中含有很多个出峰,都是待测物质的出峰,但是请注意,其中0.00ppm和7.30ppm的出峰并不是物质本身的,而是溶剂自带,解析的时候不不能作为参考计算的。那它们为什么会出峰?
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核磁氢谱
我们分别来讲讲:
0.00ppm:TMS标准物质的出峰。
之前我们说过,核磁波谱上确定信号位置的话,是需要一个标准物作为参考的,这个标准物一般采用的就是TMS(四甲基硅烷),我们会以TMS的出峰作为0ppm的标准,然后其他物质的出峰和它进行相对计算就得出其他物质的出峰,这个TMS一般是我们人为加入,用于来确定标准点的。
7.30ppm:氘代试剂中未完全氘代的残留物质的出峰(本图中是氘代氯仿的残留)。
做液体核磁氢谱时候样品必须溶解在对应的氘代试剂当中,用于消除溶剂中氢原子信号的干扰,但是氘代试剂一般没办法完全氘代化,总会有一点能氘代化。例如上图的氘代氯仿(CDCl3),其中未氘代化的氯仿(CHCl3)上的氢原子就会出峰,一般出峰位置为7.27ppm,实际出峰有少许偏移是正常现象。
注:一般市场上用的氘代试剂一般纯度为99.8%左右,残留的含量很少。
02 常见的残留溶剂峰
我们平时会使用的氘代试剂很多,下表给到了常见的一些氘代试剂就中的残留溶剂峰,平时解析的时候还可以根据残留溶剂的情况判断所使用的氘代试剂。也能排除掉一些干扰项,如果解析的时候发现有无法解释的峰,可以在表中找着哦。
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