来源:市场资讯
(来源:三德科技)
SDDN636
杜马斯定氮仪
肥料中氮含量的测定
氮含量是衡量肥料品质最核心的指标,直接关系作物产量与施肥效益。传统凯氏定氮法虽应用广泛,但存在操作繁琐、耗时长、使用强酸强碱等局限。GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》的实施为行业提供了高效且绿色环保的替代方案,通过高温富氧燃烧将样品中的氮转化为NOx,经还原后转化为氮气由热导检测器定量,无需湿化学前处理,数分钟即可完成单个样品分析。
针对该标准要求,三德科技SDDN636杜马斯定氮仪实现了样品装载后燃烧、还原、净化到TCD定量检测的全流程自动化:单样分析仅需3~4分钟,最高144位自动进样器支持大批量连续检测,高性能富氧燃烧技术配合高精度气路控制系统,确保测试结果满足标准要求,有效帮助肥料生产及质检机构提升检测效率。
工作原理
样品在富氧环境下进行燃烧,其中含氮物质转化为NOx,再经过二次燃烧和去除干扰成分后,NOx通过还原炉转化为氮分子,经热导检测器定量检测,即可得出样品中的氮含量。
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一、仪器配置与特点
三德科技SDDN636杜马斯定氮仪的工作原理严格遵循GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》标准要求进行设计,同时围绕实验室对高通量、高效率检测的实际需求,在连续检测能力、自动化操作和使用体验等方面进行了系统优化。
1
高通量,灵活适配
标配36位样盘,最多可扩展至144位,适配不同规模实验室的检测通量需求。
2
大进样量,固液兼容
固体、液体样品均可直接进样,进样量固体可达1.5g,液体可达1mL。
3
智能自诊断,全自动高效分析
仪器能自动完成气密性检测、故障报警及硬件保护等,测试过程全自动化,单样分析仅需3~4分钟。
4
充分燃烧,结果可靠
高性能富氧燃烧技术配合高精度气路控制系统,保证测试结果满足相关依据标准的要求。
5
立式结构,无需台面
底部采用高品质滚轮和定位装置,便于灵活移动或定位。
二、参考标准
GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法
三、样品准备
固体样品:粉碎或研磨后全部过0.50mm实验筛(如样品潮湿,可通过1.00mm试验筛),混合均匀,放置到洁净干燥的密封容器中。
液体样品:应充分混匀,置于洁净干燥密封容器中。
四、试剂与耗材
吸水剂:氧化镁,AR
助燃剂:蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂,AR
有证标准物质:乙二胺四乙酸(EDTA,CAS号:60-00-4,氮标值为9.55±0.13%)
锡箔杯、锡囊
五、实验参数
一级燃烧温度:(950~1100)℃
二级燃烧温度:(750~900)℃
还原温度:700℃
载气类型:氦气(≥99.999%)
推荐样重:100mg
六、实验步骤
1仪器准备
a. 接通计算机、仪器电源。
b. 打开测试软件,与仪器联机后进入测试程序,确认仪器参数正确。
c. 点击升温,仪器恒温后可进行实验,恒温期间,仪器自动完成气密性检测和气路清洗。
2空白测试
a. 仪器恒温完成后,进行空白样测试。
b. 软件界面输入100mg样重,样盘不放样品,点击开始实验即可完成空白样测试。
c. 空白样建议做3~5个,直到系统生成有效空白值,用于扣除系统空白。
3建立标准曲线
a. 称取不同质量的EDTA进行曲线标定。
b. 推荐标定样重:10mg、20mg、50mg、100mg、150mg、200mg(对应氮含量0.96%~19.10%)。
c. 每个样重称取2~3个平行样进行测试。
d. 测试完成后,在软件中自动进行标准曲线生成,线性R²≥0.999以上。
4曲线有效性核验
a. 称取15mg、120mg两种样重的EDTA样品进行曲线核验,每个样重称取2~3个平行样。
b. 两个核验样的氮值的准确度要在标值不确定度范围内。(氮标值为9.55±0.13%)
5样品测试
a. 固体样品:称量前,样品进行充分混匀,称取100mg左右的样品在锡箔杯中,包裹紧后放入样盘进行测试。
b. 液体样品:称量前,样品进行充分摇匀,称取100mg左右的样品在锡囊中,密封后放入样盘进行测试,或放在锡箔杯中放入一定量的吸水剂,称取100mg左右的样品在锡箔杯中,包裹后放入样盘进行测试。
c. 含硝态氮的样品应添加助燃剂测试。
七、实验结果
分别选取9种典型肥料样品,每种样品称取4个平行样,按照上述实验步骤进行测试,结果如下:
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八、总结
实验结果表明:各类型肥料样品4次平行测定的极差为0.03%~0.13%,均在标准规定的重复性限范围内,精密度良好,表明三德科技SDDN636杜马斯定氮仪测试肥料氮含量完全满足GB/T 42955-2023的要求。结合其单样分析仅需3~4分钟、最高144位自动进样器的高通量配置,在保证结果准确的前提下,显著提升了批量检测效率。
SDDN636杜马斯定氮仪
是肥料总氮含量测定高效、可靠的选择,为肥料行业的质量控制提供了符合现行国标的理想技术解决方案。
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