喷雾干燥机干燥铜悬浮液的实验步骤

喷雾干燥机干燥铜悬浮液的实验步骤

喷雾干燥机干燥铜悬浮液的核心目标是将液态悬浮液雾化成微小液滴，通过高温热风快速脱除水分，制备出粒径均匀、流动性好的铜粉末。以下是标准化实验步骤，涵盖预处理、设备调试、干燥过程、后处理等关键环节，适用于实验室小型离心式 / 压力式喷雾干燥机。

一、 实验前准备

1. 试剂与材料准备

• 铜悬浮液：根据实验需求配置固含量10%-30%的铜悬浮液（固含量过低会降低干燥效率，过高易堵塞喷嘴）；若悬浮液存在颗粒团聚，需添加分散剂（如聚乙烯吡咯烷酮 PVP、六偏磷酸钠），添加量为铜粉质量的0.5%-2%
• 辅助试剂：无水乙醇（清洗设备用）、氮气（若需制备抗氧化铜粉，可选惰性气体氛围）。
• 耗材：烧杯、磁力搅拌器、超声清洗机、200-400 目筛网、密封样品袋。

2. 设备检查与准备

• 喷雾干燥机：检查雾化器（离心式需确认转速正常，压力式需检查喷嘴通畅性）、热风系统、进料泵、旋风分离器 / 布袋收集器、引风机是否正常。
• 管路清洗：用清水冲洗进料管路、雾化室、干燥塔内壁，避免残留杂质污染铜粉；若处理过其他物料，需用无水乙醇二次清洗并吹干。
• 安全防护：佩戴防尘口罩、手套、护目镜，铜粉末扬尘易造成呼吸道刺激，需在通风橱或通风良好环境下操作。

二、 铜悬浮液预处理

1. 分散处理：将配置好的铜悬浮液倒入烧杯，置于磁力搅拌器上，200-500r/min搅拌 10-15min；随后放入超声清洗机，功率 200-300W超声分散 15-30min，破除颗粒团聚体。
2. 过滤除杂：用200-400 目筛网过滤悬浮液，去除未分散的大颗粒或杂质，防止堵塞喷嘴。
3. 稳定性检测：观察过滤后的悬浮液，静置 10min 无明显沉降即可用于干燥；若沉降较快，需补加分散剂并再次超声。

三、 喷雾干燥机参数调试

以实验室常用离心式喷雾干燥机为例，参数设置需兼顾干燥效率和铜粉品质：

1. 预热干燥塔：启动热风系统，设置进风温度 150-250℃（铜熔点高，温度可根据需求调整；若添加分散剂，温度需低于分散剂分解温度）；开启引风机，调节风量使塔内保持-50~-200Pa的微负压（防止粉尘外溢）。
2. 等待温度稳定：当进风温度达到设定值并稳定 10-15min 后，方可启动进料系统。
3. 雾化器启动：启动离心雾化器，调节转速至15000-30000r/min（转速越高，液滴粒径越小，铜粉越细）；若为压力式喷雾干燥机，调节雾化压力至0.2-0.6MPa

四、 进料干燥过程控制

1. 启动进料泵：将预处理后的铜悬浮液倒入进料槽，启动蠕动泵，调节进料速率为5-20mL/min（进料速率需与进风温度、雾化转速匹配，避免出现粘壁或粉末含水量过高）。
2. 实时监控参数
   • 保持进风温度稳定在设定值，出风温度控制在 80-120℃（出风温度直接反映干燥效果，过低则粉末含水量高，过高易导致分散剂分解或铜粉轻微氧化）。
   • 观察干燥塔内状态：正常情况下塔内呈雾状，无明显液滴下落；若出现粘壁，可适当提高进风温度或降低进料速率。
3. 持续干燥：根据实验所需铜粉量，持续进料干燥；过程中及时补充进料槽内的悬浮液，避免空泵运行。

五、 产物收集与后处理

1. 停止进料与吹扫
   • 当悬浮液干燥完毕后，先关闭进料泵，继续通入热风10-15min，吹扫干燥塔内残留粉末，降低含水量。
   • 依次关闭雾化器、引风机、热风系统，等待设备自然冷却至室温。
2. 粉末收集
   • 打开旋风分离器底部的收集罐，收集大部分铜粉末；再打开干燥塔底部检修口，清理少量粘壁粉末；若配备布袋收集器，需清理布袋上的细粉。
3. 后处理步骤
   • 干燥失重检测：称取 1-2g 铜粉，置于烘箱中105℃干燥 2h，计算含水量，确保含水量≤1%（达标则完成干燥）。
   • 筛分分级：用标准筛网（如 200 目、300 目）筛分铜粉，去除少量团聚大颗粒，获得粒径均匀的产品。
   • 密封保存：将铜粉装入密封样品袋，若需长期保存，可充入氮气密封，防止铜粉氧化。

六、 实验后清理与数据记录

1. 设备清洗：用清水冲洗进料管路、雾化室、干燥塔、旋风分离器；残留顽固污渍可用稀酸（如 5% 稀盐酸）浸泡后冲洗，最后用无水乙醇润洗并吹干，防止设备腐蚀。
2. 数据记录：记录关键参数（悬浮液固含量、分散剂添加量、进 / 出风温度、雾化转速、进料速率）、铜粉产量、含水量、粒径分布等，便于后续优化实验条件。