亚临界萃取物的初步处理

溶剂萃取得到的萃取物一般都是混合物，其中的主要成分所占比例因萃取溶剂的选择性和萃取条件的变化会有一定的变化，很多情况下萃取物中目标组分的含量只有10%甚至更低，这就需要对萃取物进一步的分离提纯。由于物料的千差万别，萃取物也异常复杂，这里只介绍一下亚临界萃取物的初步处理，要求较高的提纯产品，还有使用多级萃取、分子蒸馏、膜分离、分子筛、吸附柱、工业色谱等精细分离技术。

亚临界试验萃取植物种子得到的萃取物一般是液态的油，植物的花和叶子的脂溶性萃取物由于使用溶剂的不同得到的萃取物也不同，有些是精油，有些是液态的油，有些是流动态的软膏，也有些是固态的浸膏，还有一些中药材萃取直接得到的萃取物是粉状物质，这些提取物需要进行进一步处理, 以得到可以用来检测的样本。以下是我们常用的脂溶性萃取物的初步处理方法。

分子蒸馏设备

1.脱除萃余物中的残留溶剂

(1)在分离罐里脱溶

方法是从分离罐底部通入氮气，保持分离罐中温度在40~70℃，并对分离罐抽真空，在这个过程中，残留溶剂不断被氮气吹扫排出，达到脱除残溶的目的。

(2)通过旋转蒸发器脱溶 将萃取物倒入旋转蒸发瓶里，用热水或导热油作为热源，温度控制在40~90℃，启动抽真空，直到液面没有气泡为止。

(3)薄膜蒸发法 把油样板以定量模式加入小型薄膜蒸发器进料口，进样流量根据薄膜蒸发的加热面积而定，薄膜蒸发器的搅拌速度为120r/min，夹套温度控制在40℃左右。对于含有热敏性成分的提取物，在以上处理样本的过程中，加热温度不要超过50℃。

2.浸膏中挥发油和植物蜡的分离

(1)水蒸气蒸馏法 将浸膏和蒸馏水、沸石放入蒸馏瓶中，把蒸馏瓶放入电热套内加热、挥发油受热后经气化、冷凝，然后富集在精油收集器中。蜡质残留在蒸馏瓶里。

(2)分子蒸馏法 将浸膏液态化，经分子蒸馏装置处理，得到小分子的挥发油样。

(3)净油精制法 将浸膏用多倍的乙醇溶液溶解，放在冰箱里0℃以下冷冻24h，然后用滤纸过滤，得到的滤液在旋转蒸发器中回收乙醇，即得到液态的净油，滤纸上层部分为蜡质成分。

亚临界萃取设备

3.液态油脂的精制

(1)沉降或过滤

较多的油样经过沉降可以得到澄清的毛油，也可以经过实验室离心机

或小型的板框过滤，少量的样本可以使用漏斗过滤或抽滤，将油中的杂质去掉。

(2)脱胶 根据植物油中磷脂吸水析出的特点，加入少量的水，视情况加入磷酸，使磷脂析出，沉降或离心分离出去。

(3)脱酸将油倒入玻璃烧杯里，边搅拌边水浴加热到合适的温度，然后根据毛油的酸价加入适当的碱溶液进行碱炼，中和游离脂肪酸，然后沉降或离心排掉。碱炼脱酸后一般要进行多次的水洗，去除油中残留的皂。

(4)脱水 将油装入旋转蒸发瓶中，启动旋转蒸发器，抽真空，加热使油温度升至65℃左右，保持真空状态约120min结束，得到清澈透明的油样。

(5)脱色 将油中加入一定比例的活性炭，一起倒入旋转蒸发瓶中，启动旋转蒸发器，抽真空，加热使油温度升至90℃左右，保持真空状态约30min结束，然后冷却到40℃，用滤纸过滤掉活性炭，得到淡黄色、澄清透明的油。

(6)脱蜡 将油倒入烧瓶里，放到在0℃左右的冰箱里，时间为48h，然后在冰箱里用漏斗过滤，将结晶出的蜡过滤掉。

(7)脱臭将油装入小型脱臭罐中，用导热油加热使油温度升至135~140℃，抽真空3~4h，真空度在-0.096MPa，期间在脱臭罐底部通入蒸汽或氮气。

精炼设备

河南亚临界为您量身定制亚临界低温制油设备，并提供来料试验及代加工服务。公司另外提供：油脂成套设备、亚临界水提设备、制粉成套设备。