山东大学曾志辉、刘久荣、吴娜AM：新型MXene气凝胶实现无溶剂常压干燥，兼具优异力学与多功能性能

二维过渡金属碳化物/氮化物（MXene）因其独特的物理化学性质，在电磁屏蔽、微波吸收、能源存储等领域展现出巨大潜力。构建轻质多孔的MXene气凝胶能有效防止纳米片团聚，保持高比表面积和电化学活性。然而，传统制备方法如冷冻干燥、超临界干燥等依赖苛刻的温度压力条件，能耗高、难以规模化，制约了其实际应用。常压干燥策略虽具备节能和成本优势，但MXene纳米片间弱范德华力导致凝胶机械脆弱，且在干燥过程中毛细力易引起结构坍塌。现有常压干燥方法多依赖有机溶剂进行界面张力调节，不仅延长生产周期，还带来环境与经济负担，因此开发无需溶剂辅助的本征常压干燥工艺成为迫切需求。

近期，山东大学曾志辉教授、刘久荣教授和吴娜研究员合作团队提出一种基于疏水相互作用导向的无溶剂常压干燥策略，成功制备出机械强度显著提升、兼具可调电磁功能与热防护性能的MXene气凝胶。该研究通过壳聚糖（CS）与戊二醛（GA）的交联调控，降低亲水氨基数量，实现气凝胶疏水性转变，并在干燥过程中抵抗毛细力，使材料在80%应变下压缩强度达824 kPa，较传统冷冻干燥MXene气凝胶提升约4477%。气凝胶组分调节可实现功能切换：CS含量为25.6 wt.%时，X波段电磁屏蔽效能达76 dB；CS含量为67.4 wt.%时，则实现6.4 GHz宽频微波吸收。此外，该气凝胶还表现出优异的阻燃性（极限氧指数60%）、隔热性及早期火灾预警能力，综合性能优于已报道的纳米结构整体材料。相关论文以“Hydrophobic Interaction-Directed Solvent-Free Ambient-Pressure-Dried MXene Aerogels”为题，发表在Advanced Materials。

研究团队通过仿生疏水相互作用引导MXene与CS、GA进行双重物理-化学交联，构建稳定的疏水框架。在常压下直接蒸发水分时，疏水区域聚集有效抵抗毛细力，实现了无需溶剂交换的结构完整性保持。该方法具有良好普适性，可扩展制备大面积（21×30×3 cm³）、低密度（约37 mg/cm³）的MXene气凝胶，并可推广至石墨烯、碳纳米管等多种纳米材料与生物聚合物体系。气凝胶在50%应变下压缩强度为223 kPa，模量为686 kPa，均优于同类密度的已报道MXene气凝胶。

图1 | 无溶剂常压干燥MXene气凝胶的制备与性能。a) 气凝胶制备过程示意图。b) 物理与化学交联策略示意图。c) 大面积APD MXene气凝胶（尺寸21 × 30 × 3 cm³），插图为气凝胶承载超过自身重量10,000倍的重物，展示其机械强度。d) 该方法普适性展示：可制备多种无溶剂APD气凝胶，密度约37 mg/cm³。e) 本研究APD MXene气凝胶与同类密度下已报道MXene气凝胶在50%应变下的压缩强度与模量对比（详见表S1）。

交联度对气凝胶结构与性能具有关键影响。当GA含量为1.8 wt.%时，交联不完全，气凝胶呈亲水性，接触角仅17.0°，结构疏松，在干燥过程中易因毛细力收缩甚至破坏。GA含量增至7.0 wt.%时，形成适中的双重交联网络，接触角提升至138.0°，气凝胶具有连续牢固的孔壁结构，干燥收缩可忽略不计。而当GA含量进一步提高至15.8 wt.%时，过度交联导致网络致密、孔壁增厚，力学性能反而下降。这一结构演变说明链段活动性与网络刚性之间的平衡对高性能气凝胶至关重要。

图2 | GA交联度对无溶剂APD MXene气凝胶结构与性能的影响。a) 不同材料组合在APD气凝胶制备中的交联效果光学图像。b) MXene、GA、CS及交联后亲水与疏水气凝胶的FTIR分析。c) GA含量对气凝胶80%应变下压缩强度的影响。d) 亲水气凝胶（1.8 wt.% GA，交联不完全）及其e) 对应孔壁的SEM图像，f) 孔壁模量分布。g) 疏水气凝胶（7.0 wt.% GA，最优交联）及其h) 对应孔壁的SEM图像，i) 孔壁模量分布。j) 疏水气凝胶（15.8 wt.% GA，过度交联）及其k) 对应孔壁的SEM图像，l) 孔壁模量分布。

组分调节可进一步优化气凝胶的力学与电磁性能。随着CS含量增加，气凝胶压缩强度显著提升，在CS含量为47.8 wt.%时，80%应变下压缩强度达824 kPa。疏水性的提升使其具备优异防水能力，经水浴超声后仍保持结构完整。电磁屏蔽效能随CS含量增加而下降，但在8.2–40 GHz超宽频范围内仍保持40–80 dB的优异屏蔽效果。高MXene含量利于电磁屏蔽，而适当降低MXene含量可优化阻抗匹配，实现高效微波吸收。当MXene含量为32.7 wt.%时，气凝胶在4.3 mm厚度下实现6.4 GHz有效吸收带宽，覆盖C、X、Ku波段，吸收性能优于多数已报道MXene气凝胶。

图3 | 无溶剂APD MXene气凝胶的组分依赖性性能。a) 组分可调APD气凝胶示意图。b) 不同CS含量气凝胶的压缩曲线，c) 对应80%应变下的压缩强度与模量。d) FD-MXene气凝胶（左）与无溶剂APD MXene气凝胶（右）在水中400W超声处理20分钟前后的照片，展示其结构稳定性与防水能力。e) X波段电磁屏蔽效能（SE）与f) 3 mm厚APD MXene气凝胶在8.2–40 GHz超宽频（含X、Ku、K、Ka波段）的SE。g) 不同CS含量、密度37 mg/cm³的3 mm厚APD MXene气凝胶在10 GHz处的SE反射（SER）、吸收（SEA）与总屏蔽（SET）。h) FD-MXene与APD MXene气凝胶在95%相对湿度环境中存放随时间变化的平均X波段SE值。i) APD MXene气凝胶在不同溶剂中浸泡15天后的X波段SE。

图4 | 无溶剂APD MXene气凝胶的可调电磁波吸收性能。a) 气凝胶电磁波损耗机制示意图及其在屏蔽与吸收两方面的应用潜力。b) 不同MXene含量气凝胶的介电常数实部与虚部，c) Cole-Cole图。d) 2–18 GHz范围内不同MXene含量气凝胶的导电损耗（ε_e'）与极化损耗（ε_p'）拟合结果。e) 含32.7 wt.% MXene气凝胶的反射损耗（RL）曲线，f) 不同厚度下的有效吸收带宽（EAB）。g) 本研究APD MXene气凝胶的EAB与已报道MXene气凝胶对比。

该气凝胶还集成了阻燃、隔热与火灾预警功能。CS与MXene的协同作用使其极限氧指数高达60%，并通过形成炭层与陶瓷化转化抑制燃烧传播，保持燃烧后结构完整。在持续火焰加热下，气凝胶表面温升缓慢，能有效保护上方物体。此外，气凝胶具备早期火灾预警能力，可持续报警约190秒，优于多数已报道气凝胶材料，为其在消防安全系统中的应用提供了可能。

图5 | APD MXene气凝胶的阻燃、隔热与火灾预警性能。a) 气凝胶热防护功能集成示意图。b) APD气凝胶与现有纳米结构材料极限氧指数对比，展示优异阻燃性（插图为气凝胶在60%氧浓度下燃烧后照片）。c) 燃烧前后APD气凝胶结构稳定性示意图，d) 对应阻燃机制。e) APD气凝胶阻燃与隔热性能测试（左下插图为气凝胶表面温度），f) FD-MXene气凝胶与g) FD-CS气凝胶对照测试（左上插图为放置于气凝胶上方木块底面状态）。h) APD MXene气凝胶火灾预警性能展示：遇火时预警灯亮起。i) APD MXene气凝胶与已报道气凝胶在持续预警时间与杨氏模量方面的对比。

该研究提出了一种通用、可扩展的无溶剂常压干燥策略，成功制备出轻质高强、电磁功能可调、具备优异热防护性能的MXene气凝胶。该方法避免了高能耗设备与有机溶剂使用，为规模化生产多功能纳米结构气凝胶提供了新途径，有望推动其在航空航天、国防科技与新一代电子器件等领域的应用。