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图1:晶体结构示意图,显示原子、离子或分子的有序规律间距;多晶结构,显示多个具有规律间距的晶粒,它们的取向和大小各异;以及非晶结构,原子、离子或分子具有随机顺序和间距。
X射线衍射是一种非破坏性技术,利用弹性散射来确定晶体样品的原子结构信息。要在原子层面辨别细节,需要高能的硬X射线,因为它们波长极小。这是一种广泛用于识别和表征未知晶体材料的技术,这对地质学、材料科学和生物学等应用至关重要。
晶体结构被定义为任何以有序、三维排列方式形成的离子、原子或分子结构。由于离子、原子或分子之间分布规律,它们起到三维栅的作用。当单色X射线束与这种有序结构相互作用时,会发生建设性干涉。通过测量这种相长干涉,可以建立关于多层材料中重复原子结构或界面的信息。
X射线衍射由布拉格定律确定,定义为nλ = 2dsinθ。该定律将波长与衍射角及晶格在晶体样品内的原子间距(称为d间距)联系起来。通过使用固定波长(即单色X射线),可以确定特定角度下的d间距。将样品或探测器旋转至完整角度范围,可以测量材料的完整轮廓。
衍射实验主要有两种类型:粉末衍射和单晶衍射。粉末衍射用于研究多晶样品。通过用单色X射线束照射粉末,每个d间距和固定角度θ都会产生一个衍射X射线锥。图像探测器记录绕射X射线锥形环形。D间距可以通过将环周围角度的峰值强度与角度θ拟合来计算。这通常通过软件完成。对于粉末衍射,必须在全角度范围内测量样品以获得完整轮廓,因为粉末材料晶格的取向会随机。通过将d间距曲线与已知参考曲线进行比较,还可以确定粉末的化学信息。
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图2:粉末衍射如何形成一个衍射X射线锥体的示意图,这些锥体在图像探测器上以环形形式记录。每个间距规则的晶体会产生不同的衍射锥,便于识别和表征样品。
单晶衍射是最古老且最精确的衍射方法之一。它还利用单色X射线来获取单晶的晶格结构。单晶中X射线的衍射产生三维斑点阵列,图像板记录下来。可见的斑点来自有限数量的晶格面,称为区。通过旋转晶体或探测器,可以测量每个区域,推导出整个晶体结构。
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图3:用于单晶衍射的典型四圆绕射仪示意图。衍射仪有4个不同的旋转段,以获得完整的结构剖面。
单晶衍射也可用于确定矿物的完整结构。原子的散射能力取决于晶格中原子的密度、原子序数以及每次反射中X射线的强度。这些参数用于确定晶胞内每个原子的位置。因此,只要有足够高质量的数据,就可以从单色X射线束中确定完整的矿物结构。
白光(即多种X射线波长)也可以用于单晶衍射。绕射光不是三维的光点阵列,而是被拉长的,被称为“铅笔”。布拉格条件在铅笔长度不同波长处满足。虽然可以确定衍射角度,但无法确定哪些细长斑点对应哪个角度和波长对,从而无法计算d间距。为解决此问题,需要校准探测器位置,并比较斑点之间的角度与衍射方向之间的角度。通过这种方式,可以确定晶体的结构和取向。
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