广东
样品中有溶剂残留一直除不去是非常恶心的，昨天我们也分享了一些经验之谈（），但实际过程中发现很多朋友并不能用好。
同时有时候也挺尴尬，比如一个定制合成的样品，别人要1g，搞了好几步，正好也只做了1g多一丢丢，纯度99%毫无问题，但有溶剂残留（如下：THF残留），烘又烘不掉，打浆结晶又怕损失不够量。
于是和定制方进行了一阵友好的battle， 好在对方是做活性测试的，勉强可以接受你的托词，但是要求必须算出来溶剂的残留量。
所以这个残留量究竟怎么计算呢？
下面菜籽将结合上面小妹NMR图谱，分享一下方法：
1、首先算出来产物与THF的摩尔比
已知图中圈出部分是THF中与氧相连的两个亚甲基的氢，理论积分应为4，实际积分为1.33
故而该样品中，产物和THF的摩尔比为：
1/(1.33/4)=1/0.3325
2、根据摩尔比算出质量比
已知产物分子量为：481.55 g/mol，THF分子量为72.107 g/mol
故而该样品中，产物和THF的质量比为:
(481.55*1)/(0.3325*72.107)≈481.55/23.98
3、根据质量比算THF的质量分数
根据上述质量比，可得样品中THF的质量分数为：
｛23.98/(481.55+23.98)｝*100%≈4.74%
4、最终根据THF的质量分数算含量
如上述样品1g，则其中含有THF为：
1*0.0474=0.0474g=47.4mg
数值可能因积分带来一定误差，希望对大家有所帮助！
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