广东
群里的一个讨论，大概意思是甲（假）方给的工艺，然后重复的时候发现了一个大杂质，不知道杂质怎么产生的，杂质是什么？
所以今天聊一聊遇到这种情况，尤其是在工厂工艺时遇到该怎么办呢？
解决手段大概如下：
一、检查所有的原材料，排除是不是化合物不纯带来的。
在工厂做工艺的朋友对这个门清，事实上，我之前东家要求车间大生产的每一批原物料都要在实验室水平验证，确定产品收率、纯度、残渣、最大单杂等都在规定范围内，才允许车间投料使用。
（注：除非是同一个厂，同一批次，同样时间段送过来的 ）
二、做空白实验，排除背景反应；
甲方的工艺有多假是一个玄学问题，没必要死磕这种问题。
一个新工艺，首先要排除背景反应，如前面图中的克莱森缩合，最起码要做的空白实验包括：
①不加碱；
②不加烷基酯；
③不加苯乙酮；
④换一瓶溶剂（ 溶剂有没有参与，或溶剂被污染 ）；
三、做对照实验，是不是参数有问题；
首先要排除人为因素，可以换人做，也可以同时连续三批，是不是结果都一样。
其次加料方式影响特别大，我们之前就分享过克莱森缩合的姊妹篇：
四、做破坏性实验，是不是控制没做好；
破坏性实验一般包括水，氧，温度，反应时间，以及带有破坏意义的后处理方式等。
可以通过加点水，敞口反应，提高问题，延长反应试验等方式进行。
在这种条件下去观察杂质变化。
五、机理的角度去分析验证
是时候把这篇文章拿出来了。
如果机理学得好，完全可以从机理的方向推到杂质是什么，用液质看分子量或者纯化出来NMR来佐证。
真正的高手会从机理的角度去想该怎么控制。
以上，一点经验之谈，如有遗漏，欢迎大家补充！
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