上海
食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定，规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法.适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定.
实验原理用碱性溶液破坏样品组织结构:在酸性条件下用水蒸气蒸馏出挥发酚类化合物:在铁氰化钾存在下:与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料:用三氯甲烷萃取:在460 nm波长测定吸光度定量.
试样处理：蒸馏提取，称取预处理的样品10 g~20 g(精确到0.01 g:同时做空白试验)放烧杯中:加人氢氧化钠溶液75 mL:用磁力搅拌器搅拌10 min. 再加3~5滴甲基橙溶液:用硫酸溶液调节pH≤4(溶液呈橙红.色):再加硫酸铜溶液5 mL.混匀后:置于水蒸气蒸馏仪提取瓶或500 mL蒸馏瓶中:用少量无酚水洗净烧杯:洗涤液并人水蒸气蒸馏仪提取瓶或蒸馏瓶中并加数粒
使用玻璃水蒸气蒸馏装置(或水蒸气蒸馏仪)进行蒸馏.应连接好水蒸气蒸馏装置:确保严密不漏气:取250 mL锥形瓶接收馏出液:中速蒸馏60 min~90 min:至馏出液约240 mL时:停止蒸馏:并用10 mL无酚水冲洗冷凝管:洗涤液并人馏出液中(蒸馏过程中保持酸性).蒸馏液应尽量避免与橡胶制品接触(橡皮塞.橡胶管和乳胶管里含有酚类化合物添加剂)。如需使用时用硅胶管(塞)代替.
萃取：确加入10.0 mL三氯甲烷:密塞:剧烈振摇2 min:静置分层:彻底澄清透明后(不能存有气泡):用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁:于颈管内塞人一小团干脱脂棉:将三氯甲烷通过干脱脂棉团;弃去最初滤出的数滴萃取液:直接放人光程为1 cm的比色皿中.安替比林染料用三氯甲烷萃取后:冊6 h以内测定
以上是GB 5009.231-2016 食品安全国家标准 水产品中挥发酚残留量的测定中需要用到那艾的前处理仪器与大家分享！
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