同步热分析-红外-质谱联用技术（TG-IR-MS）在动力学中的应用

同步热分析-红外-质谱联用技术(TG-IR-MS)是一种用于研究氢化物在加热过程中氢气（H₂）释放动力学的强大工具，它结合了热重分析（TG）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和质谱（MS）三种技术，可以全面地分析材料在受热过程中的质量变化、气体释放种类和释放规律。

TG-IR-MS 的原理与应用

TG-IR-MS联用技术的工作原理是：首先，热重分析（TG）精确测量样品在程序升温过程中的质量随温度的变化，从而确定材料的分解温度和质量损失情况。同时，逸出气体分析（EGA）通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）识别逸出气体的分子结构，确定其官能团信息 。质谱（MS）则用于准确测量逸出气体的质量电荷比，从而确定其化学成分。通过同步分析，TG-IR-MS能够建立质量变化与气体释放之间的直接关系，深入了解材料的热分解机理和气体释放动力学。

TG-IR-MS 在研究氢化物 H₂ 释放动力学中的应用包括：

确定氢释放温度范围：TG 分析可以精确测量氢化物开始释放氢气的温度范围，这对于设计合适的储氢和释氢条件至关重要。

分析氢释放过程中的质量变化：通过 TG 曲线，可以量化氢化物在不同温度下的质量损失，从而确定氢气的释放量。

识别和分析释放的气体组分：FTIR 和 MS 能够识别氢释放过程中产生的各种气体组分，例如 H₂、H₂O、CO₂ 等，从而揭示氢化物的分解路径和反应机理。例如，Campostrini 等人利用 TG-MS 发现，在 MgH₂ 释放 H₂ 之前，会检测到 H₂O 和 CO₂，表明初始样品中存在 MgCO₃ 和 Mg(OH)₂。

研究氢释放动力学：通过分析在不同升温速率下 TG 曲线的变化，可以计算氢释放反应的活化能等动力学参数，为优化氢化物的释氢性能提供理论指导。

评估材料的热稳定性：TG-IR-MS 可以评估氢化物在高温下的稳定性，确定其分解温度和分解产物，从而为材料的应用提供安全保障。

实例分析

MgH₂ 热分解研究：Campostrini 等人使用 TG-MS 研究了商业 MgH₂ 粉末的热解过程，通过分析逸出气体的种类，详细了解了样品的组成和热分解过程。他们发现，在 MgH₂ 释放 H₂ 之前，会检测到额外的 H₂O 和 CO₂，这表明初始样品中存在 MgCO₃ 和 Mg(OH)₂。通过在不同加热速率下进行测量，确定了 H₂ 从 MgH₂ 中释放的活化能。

煤和生物质混合物的热解研究：Jayaraman 等人采用 TG-MS 研究了煤和生物质混合物的热解动力学。实验在 20°C/min 的加热速率和空气气氛下进行，确定了反应区域、峰值和燃尽温度、质量损失、最大质量损失率、燃烧指数和样品残留物。此外，还研究了煤中主要挥发性产物的释放，例如 H₂、O₂、CO、CO₂ 和碳氢化合物。

ADN 热分解研究：Izato 等人利用 TG-DTA-MS-IR 对硝酸二酰胺铵 (ADN) 的热分解进行了动力学分析。主要逸出气体被确定为 NH₃、H₂O、N₂、NO、N₂O 和 NO₂。基于 Friedman 方法分析了放热、质量变化和气体释放反应的表观活化能。N₂ 释放的表观活化能与放热的表观活化能具有相同的值。

TPU 和 EVA 对 RDX 热分解的影响：Jing An 等人研究了热塑性聚氨酯 (TPU) 和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 (EVA) 对黑索金 (RDX) 基 PBX 炸药热解和安全性能的影响。使用扫描电子显微镜 (SEM) 和差示扫描量热法 (DSC) 研究了 TPU 和 EVA。

TG-IR-MS 的优势

相比于单一的热分析或光谱分析技术，TG-IR-MS 联用技术具有以下优势：

信息全面：可以同时获得材料的质量变化信息、气体释放信息和分子结构信息，从而全面了解材料的热行为。

定性定量分析：不仅可以定性识别释放的气体种类，还可以定量分析各种气体的释放量，从而深入了解材料的分解机理。

适用性广：适用于各种类型的材料，包括氢化物、聚合物、无机物等。

总而言之，TG-IR-MS 联用技术为研究氢化物 H₂ 释放动力学提供了一种强有力的手段，通过综合分析质量变化、气体释放和分子结构信息，可以深入了解氢化物的热分解机理和气体释放规律，为开发新型储氢材料和优化其应用提供科学依据。

TGA和MS结果

最新研究显示，通过TG-IR-MS联用技术，科学家们能够更精确地控制g-C₃N₄的制备过程，从而优化其物理化学性质和光催化活性。通过调整热处理程序，可以有效地调控材料的结构和性能，为工业上的可控生产提供指导。

热分析结果

此外，TG-IR-MS也被应用于研究固废基轻质玻璃陶瓷的生产，通过分析DSC、TG和MS数据，可以全面了解材料的热行为，包括吸热和放热反应、质量变化以及特定气体的释放。

免责声明：本条信息由 AI 自动整理，发表内容如有错误请指正。本公众号致力于分享最新科研资讯、干货资料，相关内容仅供参考学习，所有转载内容，均不代表【科学10分钟】赞同其观点，不能完全保证其真实性。如若本公众号无意侵犯媒体或个人知识产权，请联系【科学10分钟】小编：18384128522，我们将立即予以删除，谢谢。