萃取分液，乳化不分层怎么操作？

通常来讲，萃取分液很简单，但有时候遇到乳化现象或者大量界面层现象是非常糟糕的，怎么处理呢？

下面我们根据情况具体分析一下。

1、萃取操作溶剂选择的不对！

举个例子，比如大量有大量无机盐参与的烷基化反应，用水溶解盐后，此时盐水的密度比较大，如果选用二氯甲烷萃取，可能会导致有机相和盐水相密度接近，从而乳化无法分层，处理方法是换密度比水小的溶剂

2、善用饱和盐水，5%盐水，10%的盐水

如果看到文献后处理操作上写Brine洗涤，那就不要再问来问去了，就是盐水。最常用的是饱和氯化钠溶液，有时候也用5%和10%的，如果乳化是因为密度相近造成的，都可以把水换成盐水，一般效果都不差。

3、水洗DMF，DMSO，NMP等水溶性溶剂造成的乳化

单独分享过处理这类极性溶剂的方法，见：，此处最好选择乙酸乙酯等极性比水小的溶剂萃取分液，如果还有有乳化，大部分原因都是水没有加够，这个水建议是十倍以上的，最起码要4~5倍，如果还不好分，可以在体系中加入些氯化钠，一则占用水的溶解度，二则使水密度变大，从而利于分液。

4、静置时间不够

萃取分液也不是萃取完了很快就分，这中间有个接受的过程。如果爱得比较少，走了也就走了；如果爱得比较多，你想挖墙脚，你就要缓缓，潜移默化地告诉他钱和家庭只能选择一个！

如果很急的话，可以把分液漏斗竖直拿在手中，甩动机械臂做圆周运动，一般会加速这个过程。

5、大量界面层的处理，焦油？

有时候分液会有大量絮状物，既不溶于水又不溶于有机溶剂，这个不要多想，多成是杂质，可以通过硅藻土垫滤一下，滤液再分液基本上就能解决这个问题了。不放心的可以把过滤出来的东西TLC一下（硅藻土可以理解为某种特殊的石头粉碎的粉，它没有吸附效果，也不会参与反应，发挥作用主要靠格挡，见：）

6、引入第三方溶剂

如果存在有机溶剂和水之间打的难解难分的情况，有时候也可能是因为产物极性大溶解性不好，有时候也涉及表面活性剂类型的溶液，这时候可以引入第三方溶剂解决，比如二氯甲烷配甲醇，EA配甲醇小编都是有使用过的，效果不错。

但要注意大极性溶剂不要多加，顶了天了，也有到5/1左右。

7、未完全淬灭产生的乳化现象

未完全淬灭产生的乳化现象也比较常见，如体系PH不对。

大多数酸碱反应也要注意洗涤萃取时的PH，比如有很多胺的盐酸盐在水中和二氯甲烷中都有溶解度，如果你没测PH当游离态来萃取，即使不乳化，体系也萃取不干净。

8、溶剂不能乱用

近期发现有些研究生会胡思乱想，比如用乙酸乙酯萃取水层物料发现不好萃取，然后竟然又往体系里加了二氯甲烷。

结果可想而知，乳化超级严重，一个极性比水大，一个极性比水小，两相合并，和水混在一起了。

最简单的解决方法就是旋除溶剂再重新萃取了，但旋除溶剂的时候瓶内溶液一定不要多，否则肯定冲（见：）

9、温度也有影

我们知道温度对溶剂的影响是很大的，比如十倍的二氯甲烷升温回流就可以溶解三乙胺盐酸盐，所以有些乳化，试着在瓶子里加热搅拌一会再分也是个不错的选择。

10、超声波

超声波装置真是个好东西啊，反正小编越来越离不开它了，除了可以用来逼晶外《 》，用来干乳化也是好大一杀器，一个字牛掰！

11、小技巧

有些乳化，但是乳化不多的情况下，可以把乳化层单独分出来，然后放到小一点的分液漏斗里摇一摇，或者加到离心机里离心，效果也会很好。

以上，如有其他好的方法，欢迎大家在评论区分享，互相学习，共同进步！