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萃取分液,乳化不分层怎么操作?

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通常来讲,萃取分液很简单,但有时候遇到乳化现象或者大量界面层现象是非常糟糕的,怎么处理呢?

下面我们根据情况具体分析一下。

1、萃取操作溶剂选择的不对!

举个例子,比如大量有大量无机盐参与的烷基化反应,用水溶解盐后,此时盐水的密度比较大,如果选用二氯甲烷萃取,可能会导致有机相和盐水相密度接近,从而乳化无法分层,处理方法是换密度比水小的溶剂

2、善用饱和盐水,5%盐水,10%的盐水

如果看到文献后处理操作上写Brine洗涤,那就不要再问来问去了,就是盐水。最常用的是饱和氯化钠溶液,有时候也用5%和10%的,如果乳化是因为密度相近造成的,都可以把水换成盐水,一般效果都不差。

3、水洗DMF,DMSO,NMP等水溶性溶剂造成的乳化

单独分享过处理这类极性溶剂的方法,见:,此处最好选择乙酸乙酯等极性比水小的溶剂萃取分液,如果还有有乳化,大部分原因都是水没有加够,这个水建议是十倍以上的,最起码要4~5倍,如果还不好分,可以在体系中加入些氯化钠,一则占用水的溶解度,二则使水密度变大,从而利于分液。

4、静置时间不够

萃取分液也不是萃取完了很快就分,这中间有个接受的过程。如果爱得比较少,走了也就走了;如果爱得比较多,你想挖墙脚,你就要缓缓,潜移默化地告诉他钱和家庭只能选择一个!

如果很急的话,可以把分液漏斗竖直拿在手中,甩动机械臂做圆周运动,一般会加速这个过程。

5、大量界面层的处理,焦油?

有时候分液会有大量絮状物,既不溶于水又不溶于有机溶剂,这个不要多想,多成是杂质,可以通过硅藻土垫滤一下,滤液再分液基本上就能解决这个问题了。不放心的可以把过滤出来的东西TLC一下(硅藻土可以理解为某种特殊的石头粉碎的粉,它没有吸附效果,也不会参与反应,发挥作用主要靠格挡,见:)

6、引入第三方溶剂

如果存在有机溶剂和水之间打的难解难分的情况,有时候也可能是因为产物极性大溶解性不好,有时候也涉及表面活性剂类型的溶液,这时候可以引入第三方溶剂解决,比如二氯甲烷配甲醇,EA配甲醇小编都是有使用过的,效果不错。

但要注意大极性溶剂不要多加,顶了天了,也有到5/1左右。

7、未完全淬灭产生的乳化现象

未完全淬灭产生的乳化现象也比较常见,如体系PH不对。

大多数酸碱反应也要注意洗涤萃取时的PH,比如有很多胺的盐酸盐在水中和二氯甲烷中都有溶解度,如果你没测PH当游离态来萃取,即使不乳化,体系也萃取不干净。

8、溶剂不能乱用

近期发现有些研究生会胡思乱想,比如用乙酸乙酯萃取水层物料发现不好萃取,然后竟然又往体系里加了二氯甲烷。

结果可想而知,乳化超级严重,一个极性比水大,一个极性比水小,两相合并,和水混在一起了。

最简单的解决方法就是旋除溶剂再重新萃取了,但旋除溶剂的时候瓶内溶液一定不要多,否则肯定冲(见:)

9、温度也有影

我们知道温度对溶剂的影响是很大的,比如十倍的二氯甲烷升温回流就可以溶解三乙胺盐酸盐,所以有些乳化,试着在瓶子里加热搅拌一会再分也是个不错的选择。

10、超声波

超声波装置真是个好东西啊,反正小编越来越离不开它了,除了可以用来逼晶外《 》,用来干乳化也是好大一杀器,一个字牛掰!

11、小技巧

有些乳化,但是乳化不多的情况下,可以把乳化层单独分出来,然后放到小一点的分液漏斗里摇一摇,或者加到离心机里离心,效果也会很好。

以上,如有其他好的方法,欢迎大家在评论区分享,互相学习,共同进步!

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