四川
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《食品安全国家标准 食品中 N - 亚硝胺类化合物的测定》（GB 5009.26 - 2023）第一法水蒸气蒸馏 - 气相色谱 - 质谱 / 质谱法测定步骤如下1：
- 样品称取：准确称取 20g（精确到 0.01g）试样，加入 N - 二甲基亚硝胺内标标准中间液（1μg/mL）40μL，再加入 100mL 水和 50g 氯化钠于蒸馏瓶（管）中，充分混匀。
- 蒸馏准备
- 接收瓶准备：在 250mL 三角烧瓶中加入 50mL 二氯甲烷、0.5mL 异辛烷，将冷凝管（冷却水温度控制在 10℃-15℃）出口伸入二氯甲烷液面下，并将三角烧瓶置于冰浴中。
- 装置气密性检查：载样前后均需进行气密性检查，确保装置不漏气。
- 蒸馏操作：开启蒸馏装置加热蒸馏，参考条件为自动蒸馏装置蒸汽功率设置为 50%，收集 200mL-250mL 冷凝液（包含 50mL 二氯甲烷提取液）后关闭加热装置，停止蒸馏。
- 馏出液后续处理
- 调节 pH 及萃取：向收集的冷凝液中加入 5mL 硫酸溶液（1mol/L）和 20g 氯化钠，转移至 500mL 分液漏斗中，振荡 1min，静置分层，将二氯甲烷层转移至 500mL 圆底烧瓶中。水相再分别用 30mL、30mL、20mL 二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷萃取液于上述 500mL 圆底烧瓶中。
- 除水与浓缩：向圆底烧瓶中加入 10g 无水硫酸钠除水，放置 15min 后，将二氯甲烷萃取液转移至旋转蒸发瓶中，用旋转蒸发器在 35℃下减压浓缩至近干，再用氮气吹至近干，用二氯甲烷定容至 1mL，供气相色谱 - 质谱 / 质谱仪测定。
- 仪器测定：按照气相色谱 - 质谱 / 质谱仪的操作条件进行测定，以标准曲线法或内标法计算样品中 N - 亚硝胺类化合物的含量。
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