河南
简介
草酸钠与高锰酸钾在室温下的反应较慢（酸性条件下），当反应温度维持在65度左右时，才能快速反应，如果温度低草酸钠与高锰酸钾反应慢，滴定测试时间长，且生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀，故高锰酸钾溶液的标定需在稍高温度下进行。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪和加热助溶平台来测定高锰酸钾溶液的浓度。
仪器配置
1.CT-1Plus电位滴定仪
2.加热助溶滴定台
3.ORP-102环形复合电极
4.100mL滴定杯
5.烧杯，量筒，容量瓶等
试剂配置
1.滴定剂：高锰酸钾溶液
2.溶剂：硫酸溶液(8+92)
3.基准物：草酸钠
仪器参数
●计量管体积：20mL
●预注液体积：2mL
●预滴后停：180s
●最小滴定体积：10μL
●最大滴定体积：200μL
●搅拌速度：200
●每滴间隔：1200ms
●终点模式：微分判定
●微分设置：5000
测试方法
1.氧化还原滴定原理
2.实验1：称取0.1g草酸钠于滴定杯中，加入50mL硫酸溶液，设置加热助溶滴定台温度为65℃，将滴定杯放入滴定台中，搅拌2min，测量滴定杯内溶液温度为65℃左右，插入滴定头和电极，设置好滴定方法和参数，用高锰酸钾溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。
3.实验2：实验步骤同实验1，不使用加热助溶滴定台做对比实验，因室温下反应较慢，设置预滴后停360s。
测试数据
●样品名称：高锰酸钾
●环境温度：21℃
●环境湿度：50%
实验1：
式中：X：高锰酸钾溶液浓度(mol/L)
V：滴定终点体积(mL)
134：草酸钠分子量
m：样品量(g)
图谱：
实验2：
因室温下高锰酸钾与草酸钠反应较慢，在接近化学计量点时，反应体系电极电位变化缓慢，电极采集信号弱，测试图谱突跃较小，不易判断测试图谱突跃终点即滴定终点，且测试时间长，故推荐采用加热助溶滴定台进行测试。
测试结果
经测定，高锰酸钾溶液浓度约为0.0595mol/L，重复性良好。
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