安徽
饮用水中的硫化物主要来源于地下矿物的溶解，以及水中微生物在厌氧条件下的分解作用。另外河流中的硫化物除了上述的两种之外，还有一部分来自于生活污水和工业废水。其检测方法主要有碘量法和亚甲基蓝分光光度法两种，这两种方法的不同在于，碘量法只能检测硫化物含量在0.40mg/L的水样，而亚甲基蓝分光光度法的测定下限在0.04mg/L。因此对于一些需要获得水中精确硫化物含量的测定实验，大多数会采用亚甲基蓝分光光度法。
亚甲基蓝检测硫化物原理
水样中的硫化物经过酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,在665nm波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
检测所用试剂及设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子除氧水。
1.去离子除氧水
将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通入氮气至饱和(以200ml/min-300ml/min的速度通氮气约20min),以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内,现用现制。或使用纯水机新制备的超纯水。
2.硫酸(H2SO4):p=1.84g/ml。
3.盐酸(HCl):p=1.19g/ml,优级纯。
4.氢氧化钠溶液
称取10.0g氢氧化钠溶于1000ml去离子水或超纯水中，摇匀。
5.N,N二甲基对苯二胺溶液
称取2.0gN,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶于700ml去离子水或超纯水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。
6.硫酸铁铵溶液
称取25.0g硫酸铁铵溶于100ml去离子水或超纯水中，缓缓加入5.0ml硫酸，冷却后用水稀释至250ml摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用。
7.乙酸锌。
8.抗氧化剂溶液
称取4.0g抗坏血酸、0.2g乙二胺四乙酸二钠、0.6g氢氧化钠溶于100ml去离子水或超纯水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。现用现配。
9.乙二胺四乙酸二钠。
10.盐酸溶液 (1+1)。
11.乙酸溶液
12.硫化物标准溶液
此溶液可以在相关市场上直接购买，但一定要购买有相关资质的产品。
13.硫化物标准使用液
将一定量硫化物标准溶液移入到已加入2.0ml氢氧化钠溶液和100ml超纯水的棕色容量瓶中，用去离子水或超纯水进行定容，配制成含硫离子浓度为10.00mg/L的硫化物标准使用液。现用现配。
14.氮气：纯度≥99.999%。
15.酸化-吹气-吸收或酸化-蒸馏-吸收装置
16.分光光度计
17.具塞比色管 100ml。
18.棕色具塞磨口玻璃瓶 200ml。
检测试样的制备
试样的制备有两种方法，一种是酸化-吹气-吸收法，另外一种是酸化-蒸馏-吸收法，这两种方法我们推荐大家使用蒸馏吸收法。因为酸化吹气法所采用的氮气含有及少量的氧气，在实验时会氧化水样中的硫化氢，会对一些低浓度的水样(地下水、饮用水)产生影响。
酸化-蒸馏-吸收法
取200ml混匀的水样，或适量水样加水稀释至200ml，迅速转移至500ml蒸馏瓶中，再加入5ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于100ml吸收比色管中作为吸收液，馏出液导管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10ml盐酸溶液，并立即盖紧塞子，打开温控电炉，调节合适加热温度，以2ml/min-4ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约60ml时，停止蒸馏。断开导气管，用少量水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。
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