清华团队基于湿法刻蚀实现铌酸锂微环腔高效制备，实现近千万Q值，为大规模加工集成铌酸锂光子器件奠定基础

　　 铌酸锂的历史可以追溯到 1928 年，当时正在挪威奥斯陆大学攻读博士学位的矿物学家威廉·霍尔德·扎卡里亚森 （William Houlder Zachariasen） 首先报道了铌酸锂晶体的晶体结构。

　　 从最初的体材料，到当今不到 1 微米的高质量薄膜，已经历了将近 100 年的发展。近年来，铌酸锂作为光纤通信领域的核心材料，被广泛地应用于电光调制器、声光调制器、电光频梳和非线性波长转换器。

　　 如何通过低成本、高效率的工艺大规模地制备高性能铌酸锂器件，一直是该领域持续探索的方向。

　　 图丨李杨（来源：）

　　 近期， 清华大学团队利用湿法刻蚀工艺，高效地制备 Q 值达 9.27 × 106 的铌酸锂微环腔，为大规模加工集成铌酸锂光子器件和系统奠定了坚实的基础。

　　 “作者所提出的基于湿法刻蚀的工艺具有显著促进低成本、高性能薄膜铌酸锂光子器件量产的潜力，这项工作对铌酸锂领域具有非凡的意义。”审稿人对该研究给予了高度评价。

　　 图丨相关论文（来源：Advanced Materials）

　　 近日，相关论文以《基于湿法刻蚀加工的高 Q 值薄膜铌酸锂微环腔》（）为题，并以内封面论文形式发表在 Advanced Materials 上[1]。

　　 该论文通讯作者为清华大学精密仪器系副教授，论文第一作者为博士生庄荣津。

　　 当前，人们往往利用干法刻蚀来实现薄膜铌酸锂器件的制备。但吞吐量有限、工艺参数不稳定等因素制约着该工艺的发展。并且，为防止锂元素在互补金属氧化物半导体工艺上的污染性，往往需要“专材专用”，这无形中增加了其加工成本。

　　 微环腔是所有集成光学器件中，最能反映微纳加工水平的器件，而其最核心的工艺指标则是品质因子。根据论文内容，团队利用湿法刻蚀实现铌酸锂微环腔的高效制备，且实现接近千万的 Q 值，系国际一流水平。

　　 图丨湿法刻蚀铌酸锂薄膜晶元的效果图（来源：）

　　 湿法刻蚀工艺具备低成本、高效率的优势。更值得关注的是，与干法刻蚀相比，湿法刻蚀的可复现性更强。

　　 表示，湿法刻蚀工艺比较简单，只需要将湿法刻蚀的溶剂——双氧水、氨水、水按比例配好，然后将覆盖光刻胶掩膜的铌酸锂晶圆放进去，便可重复实现该工艺。

　　 为更好地理解湿法刻蚀的可复现性强的优势，做了个形象的比喻，他表示，湿法刻蚀工艺则相当于用一锅开水煮菜。因此，在条件相同的情况下，每次煮的菜差别不会太大。

　　 而干法刻蚀相当于用烤箱烤食材，即便是同样的食材、同样的温度和时间设定，但由于季节不同，烤出来的味道可能因受到各种环境因素的影响而略有不同。

　　 图丨湿法刻蚀工艺流程（来源：Advanced Materials）

　　 从成本方面来看， 传统干法刻蚀工艺的成本包括价值几百万元的铌酸锂专用刻蚀机；而该团队的湿法刻蚀工艺所需溶剂只包含双氧水、氨水和水的成本。据团队估计， 湿法刻蚀的成本不到百元，形成明显的成本优势。

　　 从效率方面来看，干法刻蚀工艺对 4 英寸的晶圆进行刻蚀所需时间大概在 10-15 分钟，并且一次只能加工一个晶圆，制约了刻蚀的效率。而湿法刻蚀工艺可在类似的时间条件下，一次性处理多个晶圆、且对晶圆尺寸无特殊限制，效率更高。“ 这为日后的大规模量产提供了有效的保障。 ”说。

　　 从 2019 年开始，与团队便开始对集成铌酸锂光子学领域的探索，他意识到，该领域最具挑战的是非标准材料——铌酸锂的加工工艺。

　　 实际上，标准的集成电路材料硅体系经过半个多世纪的发展，其加工工艺已非常成熟。但是， 一旦脱离了硅体系加工，如何才能让工艺走通呢？

　　 在研究初始阶段，与团队通过传统的干法刻蚀工艺加工铌酸锂薄膜晶圆。经过一年多的摸索，该课题组终于实现了较理想的微环腔 Q 值与波导形貌。但是，仍存在一个瓶颈：短短一个月之后，同样的刻蚀配方便无法在同一台刻蚀机上复现。

　　 图丨湿法蚀刻前后 x 和 z 切薄膜铌酸锂三维表面形貌的原子力显微镜图像（来源：Advanced Materials）

　　 于是，该课题组在对该现象背后的原因进行了全面调研，并与业内资深同行进行讨论后，终于得出结论：要稳定铌酸锂薄膜的干法刻蚀配方，必须专门为铌酸锂配备一台刻蚀机。

　　 “这带给我的触动是，我们必须要购买一台专用的刻蚀机。此外，这也更凸显了传统工艺的局限性。因此，如果想从学术界走向产业界，必须找到一种低成本、高品质、高吞吐量的加工工艺。”说。

　　 图丨湿法刻蚀后薄膜铌酸锂脊波导截面（未去除掩模）电镜图（来源：Advanced Materials）

　　 面对该挑战，一方面，用科研经费购买了铌酸锂专用的刻蚀机；另一方面，庄荣津在 Chinese Optics Letters 一篇论文中受到启发，为研究带来了新思路。在那篇论文中，北京大学副教授团队用湿法刻蚀工艺实现了铌酸锂直波导，并在其两侧加工电极，从而实现了高性能电光调试器。

　　 于是，庄荣津提出，与其“死磕”干法刻蚀，何不尝试刻蚀过程简单、价格低的湿法刻蚀呢？

　　 实际上，在微环腔与波导之间形成理想的耦合条件，需要两个波导离着很近，但湿法刻蚀有可能形成一个由“大斜坡”组成的狭缝。

　　 庄荣津通过尝试多种掩膜层材料及其参数，发现等离子体增强化学气相沉积法得到的二氧化硅具有极高的刻蚀选择比，仅 100nm 厚即可满足刻蚀要求，从而使利用湿法刻蚀加工窄耦合狭缝成为可能。

　　 庄荣津尝试在氨水、双氧水和水组成溶剂中，基于 x 切与 z 切薄膜铌酸锂进行波导和微环腔的加工实验，并对刻蚀的各向异性进行了深入的探索，他发现了一个很有意思的现象： 湿法刻蚀对铌酸锂的不同晶向显示出迥异的刻蚀效果。

　　 经过几十次的比对实验和持续探索，今年 5 月份的一天晚上 11 点多，庄荣津向打电话汇报实验的最新进展：“干法刻蚀微环腔 Q 值已经到了几千万，而湿法刻蚀结果是几百万。”

　　 随后，经过大量阅读文献，以及不断尝试各种条件下的退火工艺，他们用湿法刻蚀实现了 Q 值近千万的铌酸锂微环腔。“经历了两年多的研究，终于‘守得云开见月明’了。”回忆起获得实验结果的时刻仍记忆犹新。

　　 据该课题组介绍，近日微环腔 Q 值已突破千万，相关技术已申请 PCT 国际发明专利。

　　 本科及硕士毕业于华中科技大学电信系后，赴美国爱荷华州立大学电气与计算机工程系攻读博士学位。随后，他在哈佛大学从事博士后研究工作，研究方向是集成光学。

　　 2018 年夏天，正式加入清华大学精密仪器系。彼时，恰好一位资深的老师推荐他加入了一个铌酸锂光子学方向的科技部重点研发计划申请团队。

　　 对于这个研究方向，有一些“迟疑”，该领域与他长期合作的导师哈佛大学马科·龙卡（）教授，以及教授的博士生、与李杨共事过的（现香港城市大学助理教授）所专注的领域“撞车”。由于担心产生竞争关系，所以的研究方向并未马上决定。

　　 巧合的是，就在同年，邀请到清华大学作了一场学术报告, 并与他畅聊了一番。认为，铌酸锂领域很广阔，未来的 10 年将在诸多领域实现广泛的应用，因此他支持并鼓励加入该领域。

　　 “一旦该领域的局面打开，还有更多的工作可做。基于这些因素考虑，我选择了以集成超材料、集成铌酸锂光子学为主要研究方向。”说。

　　 图丨课题组部分成员（来源：李杨）

　　 除了学术研究，课题组与产业界一直保持着良好的交流及互动。因此，他清楚地知道自己研究领域在产业界所处的发展阶段、以及所面临的挑战等。他表示，会带领团队去研究那些兼具学术创新性以及满足产业界需求的科技。

　　 谈及对该技术未来发展的期待，说：“我希望无论是学术界还是产业界，都意识到使用湿法刻蚀工艺实现集成铌酸锂器件的优势，并开放思想尝试该工艺，最终能在产业界实现集成铌酸锂光电器件低成本、高效率、高品质、大规模的制备。”

　　 参考资料：

　　 1.Rongjin Zhuang et al. Advanced Materials(2022). https://doi.org/10.1002/adma.202208113