磷矿石是磷复肥和工业磷酸盐的重要原料。随着磷肥产量的增加,磷矿石的开采量和使用量逐渐增大,出口量也迅速增长,是我国目前出口的大宗矿产品之一。磷矿石中氟化物和氯化物因易腐蚀设备管道,常常作为有害指标在贸易合同中被加以限定,超过限量要求罚款,超过最高限量拒收。因此,磷矿石中氟化物、氯化物含量的检测及其方法的研究,引起了广泛的关注。
国家标准I川采用离子选择电极法测定氟化物,而氯化物的测定目前国内外尚无标准方法;报道了用电位滴定法测定磷矿石中氯化物,该测定方法的操作过程繁琐,而且测定氯化物的空白值较高,给分析工作带来不便。离子色谱法作为测定阴离子的首选方法已在许多领域得到了广泛的应用|,但未见应用于磷矿石中氟化物、氯化物测定的报道。本文采用水蒸气蒸馏法分离氟化物和氯化物,离子色谱法进行测定,将待测离子与样品基体完全分离,消除了基体的影响,方法灵敏度高,线性范围宽,精密度较好,准确度高。用本法测定磷矿石标准样品中的氟化物、氯化物,获得了满意的结果,并已应用于出口磷矿石样品中氟化物、氯化物的检测,得到了国内外客户的认可。
那艾-水蒸气蒸馏装置
蒸馏条件的选择:采用硫酸溶解样品并进行蒸馏,实验结果表明,加入50~
60 mL.硫酸即可满足测定要求。对各种不同蒸馏温度进行实验,实验结果见图2。从图2可知,蒸馏温度为160~ 180 C时可满足色谱测定要求。
采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定了磷矿石中氟化物和氯化物,与传统的离子选择电极法和电位滴定法测定相比,该法具有操作简便、结果准确等特点,适用于磷矿石中氟化物和氯化物的测定。
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