坎地沙坦酯适用于原发性高血压。其在体内迅速被水解成活性代谢物坎地沙坦,坎地沙坦为选择性血管紧张素Ⅱ受体(ATI)拮抗剂,通过与血管平滑肌 ATl受体结合而拮抗血管紧张素Ⅱ的血管收缩作用,降低末梢血管阻力,从而起到降压作用,是临床常用的高血压治疗药。
在该原料药的生产过程中,会使用到羟胺,羟胺在最终产品有残留风险。而羟胺具有高等的毒性,半致死剂量为 60 mg/kg,因此必须控制最终产物中的羟胺残留量。
解决方案:
目前对于羟胺的检测大多采用滴定法,分光光度法等,实验操作复杂,灵敏度低。微源检测采用离子色谱法脉冲安培法分离测定羟胺、2-羟乙基肼、肼,分离度好,灵敏度高,操作简便,建立了一种有效检测坎地沙坦酯中羟胺的方法。该方法定量限可以达到 0.02 mg/L,适用于坎地沙坦酯的质量控制研究。
实验部分: 仪器型号:Thermo Fisher Dionex ICS 5000+
进样器:AS-AP 自动进样器
流动相:NaOH 溶液(50% w/w 水溶液,Alfa Aesar),甲基磺酸(Fisher,99%)
色谱柱:/
检测器:积分脉冲安培检测:Au电极,Ag/AgCl参比电极,氨基酸六电位波形
色谱图:
坎地沙坦酯中的羟胺测定色谱图 1-羟胺、2-羟乙基肼、3-肼标准混合溶液
结论:微源检测利用离子色谱法脉冲安培法分离测定羟胺、2-羟乙基肼、肼,分离度好,灵敏度高,操作简便,适合产品的质量研究。
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