北京
来源：市场资讯
（来源：海能技术）
“测重油？昨天数据偏高，今天又偏低，同一个样品，两次结果差出一大截，到底信哪个？”
重油测不准，不是手法不行，是这东西本身就不听话。黏度大，含碳量高，燃烧容易结焦，稍有不慎就烧不透。而碳、氢、氮这三个数偏偏又特别关键。
这次我们用E500有机元素分析仪，把重油样品从称样到出数，整个流程捋了一遍。方法不复杂，每一步做到位了，结果就稳了。
仪器与试剂
1
仪器
E500有机元素分析仪、微量分析天平（百万分之一）等。
2
试剂及材料
载气：高纯氦气（体积分数≥99.999%）；
助燃气：氧气（体积分数≥99.999%）；
磺胺标准品（纯度 >99% ）；
三氧化钨、线状铜、银丝、刚玉球、石英棉；
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样品
重油
实验方案
1
仪器准备
① 管路准备：可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管、干燥管进行准确装填，如耗材使用周期达到上限需及时更换；
② 气源准备：氦气（纯度：99.999%）；氧气（纯度：99.999% ）；
③ 微量分析天平开机预热：尽量保持长期开机，并保持称量室温度和湿度稳定；
④ 新陶瓷坩埚（Φ14mm×25mm）准备：将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3 h，冷却后置于干燥器中备用；
⑤ CHNS模式使用参数见下表：
模式
CHNS 模式
燃烧管
1000℃
还原管
850℃
C柱
35℃
H柱
45℃
S柱
40℃
检测器
TCD 检测器
标准品
磺胺（参考标准品证书）
承装
锡舟/锡箔纸
2
仪器校准
CHNS模式：称取0.1、0.3、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、25、30、40、50、70 mg磺胺于锡舟中，设置测试序列，选择相应重量方法进行测试，对C、H、N、S逐一建立校准曲线，校准曲线的线性相关系数R应大于0.999。
为避免仪器状态波动对结果产生影响，每日测试样品前仍需要使用标准品进行日常系数校正。
3
样品制备
磺胺：用锡舟称取10 mg磺胺，精确至0.001 mg，用镊子将锡舟压扁并折叠，卷起来密封，将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。
重油样品：使用称量勺准确称取20 mg样品（由于样品取样较为粘稠，称取20-25 mg均可）于锡箔纸中，精确至0.001 mg ，将其团成紧密的小球状，并将称量好的样品置于陶瓷坩埚中后放入仪器样品盘中待测。
4
上机测试
将含有样品的陶瓷坩埚置于E500有机元素分析仪的样品盘中进行测试，仪器参数设置如下表：
CHNS 模式
方法名称
10 mg磺胺
样品
通氧时间/s
50
120
氧气流量/(mL/min)
100
断氧阈值/(%)
0
N 延时/s
100
60
C 延时/s
130
180
H 延时/s
260
240
S 延时/s
150
180
自动归零/s
70
实验结果
经过分析检测，重油样品中的 N、C、H 含量如下表：
样品名称
重量(mg)
N 含量(%)
C 含量(%)
H 含量(%)
重油
平均值（%）
绝对差值（%）
注意事项
称量精度是影响测试结果的关键因素，因此称取标准品及样品时需严谨、准确称量。
实验结论
测试结果可以看出，E500有机元素分析仪可用于测试重油中的 N、C 和H元素的含量，测试结果平行性良好。
做分析的都知道，最怕的不是样品难做，是做完心里没底。这套流程跑下来，至少能睡个安稳觉——你说是不是？
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