氮吹仪在GB/T 5750.10-2023中应用的操作步骤

氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023 中的详细操作步骤

一、标准应用总览

氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法 第 10 部分：消毒副产物指标》中，核心用于样品前处理的浓缩环节，通过高纯氮气吹扫加速溶剂蒸发，提高目标物浓度以满足仪器检测灵敏度要求，主要应用于卤代乙酸类、2,4,6 - 三氯酚、亚硝胺类等热稳定性较好的消毒副产物检测。

二、分项目详细操作步骤

（一）卤代乙酸类化合物（14 章、15 章）

适用方法：液液萃取衍生气相色谱法（14.1、15.1）、固相萃取衍生气相色谱法（14.2、15.2）

1. 液液萃取衍生气相色谱法完整流程

1. 
   
2. 水样预处理
   • 取 50 mL 水样于 125 mL 分液漏斗，加入 5 mg 氯化铵（去除余氯）
   • 加入 5 mL 含 1,2 - 二溴丙烷内标的甲基叔丁基醚（MTBE）
   • 加入 2 mL 硫酸溶液（1+1），调节 pH<0.5，振荡萃取 5 min，静置分层
3. 
   
4. 衍生反应
   • 取 3.0 mL 上层有机相至 16 mL 具塞衍生瓶
   • 加入 1.0 mL 硫酸酸化的甲醇溶液（10% v/v）
   • 旋紧瓶盖，于50℃水浴中衍生 1 h，期间振荡 2-3 次
5. 
   
6. 氮吹浓缩操作（核心步骤）
7. 操作环节
8. 具体步骤
9. 推荐参数
10. 关键控制
11. 仪器准备
12. 开启氮吹仪，设定温度35-40℃，预热至稳定
13. 温度均匀性≤±0.5℃
14. 温度不宜过高，防止卤代乙酸甲酯挥发
15. 样品放置
16. 将衍生后的样品瓶放入氮吹仪样品架，固定
17. 样品管垂直放置
18. 避免倾斜导致样品损失
19. 针头调节
20. 调节氮吹针高度，距液面6-10 mm
21. 形成连续波纹无飞溅
22. 距离过近易飞溅，过远浓缩效率低
23. 氮气流量
24. 调节流量至0.5-1.0 L/min
25. 低流量稳定吹扫
26. 防止目标物随溶剂过快挥发
27. 浓缩过程
28. 吹扫至近干（约 0.1-0.2 mL），立即停止
29. 全程观察液面变化
30. 严禁完全吹干，避免卤代乙酸甲酯损失
31. 定容
32. 用 MTBE 定容至 1.0 mL，振荡混匀
33. 准确定容至刻度线
34. 保证浓度准确性，用于定量分析
35. 
    
36. 上机分析：取 2 μL 定容液进气相色谱（ECD 检测器）分析

2. 固相萃取衍生气相色谱法差异步骤

• 水样经固相萃取小柱富集后，用 MTBE 洗脱，收集洗脱液
• 氮吹浓缩至1.0-2.0 mL，再进行衍生反应
• 衍生后重复上述氮吹浓缩步骤，定容至 1.0 mL

（二）2,4,6 - 三氯酚检测

适用方法：液液萃取气相色谱法（16 章）

1. 
   
2. 水样萃取
   • 取 100 mL 水样于 250 mL 分液漏斗，加入 5 mL 盐酸（1+1）酸化
   • 加入 10 mL 二氯甲烷，振荡萃取 5 min，静置分层
   • 下层有机相经无水硫酸钠脱水，收集至 50 mL 浓缩瓶
3. 
   
4. 氮吹浓缩操作
   • 设定氮吹仪温度40℃，预热稳定
   • 放入样品瓶，调节氮吹针高度距液面 8 mm
   • 调节氮气流量至0.8-1.2 L/min，吹扫浓缩至1.0 mL
   • 浓缩完成后直接上机分析，无需定容

（三）亚硝胺类化合物（23 章）

适用方法：固相萃取气相色谱质谱法（23.1）、液液萃取气相色谱质谱法（23.2）、固相萃取气相色谱串联质谱法（23.3）

1. 固相萃取 - 氮吹浓缩流程

1. 
   
2. 大体积水样富集
   • 取 1-2 L 水样，调节 pH 至6.0-7.0
   • 固相萃取小柱依次用 5 mL 二氯甲烷、5 mL 甲醇、5 mL 水活化
   • 水样以5-10 mL/min流速过柱，富集亚硝胺类化合物
   • 用 5 mL 甲醇 - 水（50% v/v）冲洗小柱，抽干
   • 用 10 mL 二氯甲烷分两次洗脱，收集洗脱液
3. 
   
4. 氮吹浓缩操作（高毒性物质特殊控制）
   • 设定氮吹仪温度 **≤40℃**（推荐 35℃），防止亚硝胺热分解
   • 洗脱液转移至 10 mL 具塞浓缩管，放入氮吹仪
   • 氮吹针距液面 8 mm，流量0.5-0.8 L/min，低流量缓慢吹扫
   • 浓缩至0.5-1.0 mL，立即停止
   • 过 0.22 μm 有机滤膜，收集滤液至进样瓶，供 GC-MS 或 GC-MS/MS 分析
5. 
   
6. 关键安全控制
   • 全程在通风橱中操作，佩戴手套、口罩等防护用品
   • 亚硝胺类为强致癌物，避免皮肤接触和吸入
   • 实验废弃物需特殊处理，防止环境污染

（四）其他应用场景：三氯乙醛检测

1. 水样经液液萃取后，收集有机相
2. 氮吹浓缩至原体积的 1/5-1/10，提高检测灵敏度
3. 推荐参数：温度 35℃，流量 1.0-1.5 L/min，浓缩至近干后用原溶剂定容

三、氮吹仪通用操作规范与注意事项

1. 仪器通用操作流程

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开启电源 → 设置温度 → 预热稳定 → 放置样品 → 调节针头高度 → 开启氮气 → 调节流量 → 浓缩至近干 → 停止吹扫 → 定容 → 关机清理

2. 关键参数汇总表

参数类型

推荐范围

依据

适用项目

温度

35-40℃

溶剂沸点以下 10-20℃，防止目标物损失

卤代乙酸类、亚硝胺类

40-45℃

提高浓缩效率，适用于高沸点溶剂

2,4,6 - 三氯酚（二氯甲烷）

流量

0.5-1.0 L/min

低流量稳定吹扫

小体积样品（<5 mL）

1.0-1.5 L/min

中等流量，兼顾效率与回收率

大体积样品（5-20 mL）

针头高度

6-10 mm

形成连续波纹无飞溅

所有项目

3. 常见问题与解决方案

问题现象

可能原因

解决措施

样品飞溅

氮吹针距离过近、流量过大

调高针头高度，降低流量至 0.5 L/min

回收率低

温度过高、完全吹干、流量不稳

降低温度至 35℃，浓缩至近干即停，稳定流量

检测结果异常

氮气纯度不足、交叉污染

使用 99.999% 高纯氮气，每次实验后清洗氮吹针

浓缩速度慢

温度过低、流量过小、针头堵塞

适当提高温度（≤40℃），增大流量，清洗针头

4. 标准强制要求

• 氮气纯度：必须使用99.999% 高纯氮气，与气相色谱载气要求一致，避免杂质干扰检测结果
• 仪器性能：氮吹仪需具备可控温（室温至 100℃）、多通道独立控制功能，满足批量样品处理需求
• 操作记录：详细记录氮吹温度、流量、时间等参数，用于实验数据追溯和方法验证

四、与其他浓缩方法对比与选择建议

浓缩方法

氮吹仪

旋转蒸发仪

吹扫捕集

标准中优先选择

适用体积

1-50 mL

50-500 mL

10-100 mL

小体积样品（卤代乙酸类、亚硝胺类）

自动化程度

中（可半自动）

批量样品处理推荐氮吹仪

目标物适用性

热稳定物质（回收率 90-95%）

高沸点物质（回收率 95-98%）

挥发性物质（回收率 90-95%）

卤代乙酸类、酚类、亚硝胺类

操作复杂度

日常检测优先选择氮吹仪

总结

氮吹仪在 GB/T 5750.10-2023 中的应用核心是低温、低流量、近干浓缩，通过精准控制温度（35-40℃）和流量（0.5-1.0 L/min），在保证目标物回收率的前提下提高检测灵敏度。不同项目的操作差异主要体现在温度和流量的细微调整，以及是否需要衍生反应前置。严格遵循标准操作步骤和参数控制，是获得准确、可靠检测结果的关键。