“工业母机—增材制造”专题·封面文章 | 聚醚醚酮粉末床熔融机床多工艺参数优化与成形性能研究

封面文章

作者简介

李涤尘

西安交通大学

教授、博导

• 国家级领军人才、首届全国创新争先奖获得者等

• 获国家技术发明奖二等奖、国家科技进步奖二等奖等多项奖励

• 长期从事增材制造、生物制造等方面研究工作

作者简介

曹 毅

西安交通大学

研究员/博导

• 陕西省特支计划人才

• 获陕西省高等学校科学技术优秀成果一等奖，中华医学会二等奖等多项奖励

• 长期从事高性能聚合物及复合材料增材制造装备及工艺等方面研究工作

曹毅, 孙新龙, 梁栢萱, 郑矫阳, 李涤尘. 聚醚醚酮粉末床熔融机床多工艺参数优化与成形性能研究[J]. 制造技术与机床, 2025(10): 81-89. DOI: 10.19287/j.mtmt.1005-2402.2025.10.006

曹毅 孙新龙 梁栢萱 郑矫阳 李涤尘

（西安交通大学精密微纳制造技术全国重点实验室）

摘要

聚醚醚酮（polyetheretherketone, PEEK）材料作为典型的轻质高性能聚合物材料，在医疗航空航天等领域获得了大量应用，PEEK材料的增材制造技术可以实现复杂零部件的结构功能一体化制造。针对聚醚醚酮粉末床熔融（powder bed fusion, PBF）系统加工温度高、易翘曲的难题，开展了聚醚醚酮粉末床熔融系统多工艺参数优化与成形性能研究，通过工艺成形过程模拟仿真，揭示了激光功率等核心参数对温度场的影响规律。在成形工艺仿真基础上，开展了成形工艺参数优化试验，建立了工艺参数与拉伸力学性能以及翘曲率的对应关系，获得了拉伸强度86 MPa，断裂伸长率3.7%的优异力学性能，并最终实现了颅骨植入物的高精度增材制造。

关键词

聚醚醚酮 / 粉末床熔融 / 增材制造 / 成形过程仿真 / 多工艺参数优化

以聚醚醚酮（PEEK）为代表的高性能聚合物具有优异理化性能，在医疗、航空航天等高端制造领域获得大量的应用。然后，材料本体的高熔点带来对于加工装备以及工艺的挑战，但目前可用于聚醚醚酮等高性能聚合物的增材制造工艺主要有粉末床烧结和熔融挤出两种方式，其中粉末床熔融增材制造技术具有成形精度高、成形速度快、不需添加支撑等优势，是聚醚醚酮材料的重要增材制造方式[1]。然而，由于聚醚醚酮材料在结晶过程中会产生较大的内应力，从而导致零件在增材制造过程中出现翘曲变形[2]。针对这一领域难题，国内外学者开展了大量相关研究。TAN K H等[3]在Sinterstation 2500装备上采用聚醚醚酮 150XF材料进行了试验，在 140 ℃下对聚醚醚酮复合材料进行了加工成形。WILMOWSKY C等[4]探讨了使用HT-LPBF成形聚醚醚酮材料作为医用植入物的可行性，指出确保粉床预热温度在聚醚醚酮的结晶起始温度（约310 ℃）以上是成形关键。德国EOS公司推出的世界首款商用粉末床熔融装备EOSINT P800，能够成形高温（200 ℃以上）的高分子材料，且预热温度最高可达385 ℃[5−6]。国内的西安交通大学李涤尘教授团队、华中科技大学史玉升教授团队、湖南华曙高科技股份有限公司都先后成功开发了基于聚醚醚酮的粉末床熔融增材制造装备[7−10]，采用高温预热解决聚醚醚酮的成形问题。NAZAROV A等[11]开发了一套可用于聚醚醚酮成形的粉末床熔融系统，该装备可以提供氮气保护气氛，对一些关键部件采用了水冷保护，提高成形系统在较长时间高温环境中的稳定性。CHEN P等 [12−15]采用自主研发的粉末床熔融装备，成功制备出适用于HT-LPBF的聚醚醚酮 450PF粉末，对粉末流动性、工艺参数等进行改进，并提出一套可以改善翘曲变形的工艺。CHEN P等[16]配制了适合于激光粉末床工艺用聚醚醚酮粉末，探究了激光参数与熔池温度对应关系。SCHMIDT M等[17]对聚醚醚酮 150PF材料进行了HT-LPBF成形工艺的研究，分析了聚醚醚酮成形件密度随着激光能量密度变化的规律。BERRETTA S等[18]发现后烧结时间在一定范围内，时间越长层间的结合性能越好，但会导致表面粗糙度增加，随后该团队结合DSC和TGA试验数据得出聚醚醚酮 450PF的稳定烧结区域为380～530 ℃，并分析了能量熔化比参数对激光烧结聚醚醚酮样品力学性能的影响。英国埃克塞特大学的BERRETTA S等[19]使用EOSINT P800装备对PEEK 450PF（Victrex）材料进行了粉末床熔融成形，通过此工艺制备而成的PEEK试件达到了2 500 MPa的储能模量和63 MPa的拉伸强度。

从上述研究可知，由于聚醚醚酮材料具有较高的熔融温度和结晶温度，为了在粉末床熔融中解决工艺参数与材料的适配性问题，才能避免成形件翘曲并获得优良的力学性能，因此开展聚醚醚酮粉末床熔融系统多工艺参数优化与成形性能研究对于以聚醚醚酮为代表的高性能聚合物增材制造技术具有重要的研究意义。

01

试验装备与材料

1.1

聚醚醚酮粉末床熔融成形系统

本研究所采用的成形装备为西安交通大学自主研制聚醚醚酮增材制造装备（HT-LPBF 300），如图1所示，包括光学系统、预热系统、供粉腔、供粉缸、成形腔、成形缸、工控机以及冷却系统。为保证装备内置铺粉机构电机在高温环境下可以稳定工作，采用动态密封策略，采用隔热毛毡封堵技术增强外部与内部环境的隔离，从而减缓边缘热量的流失。成形面热源选用Elstein HTS高温陶瓷红外热板状辐射器，其波长范围为2～10 μm，聚醚醚酮对此波长范围内红外线具有良好的红外吸收特性，能量使用率较高，可以在较易获得耦合辐射场的同时，缩短预热时间。

图 1 聚醚醚酮粉末床熔融系统HT-LPBF 300

1.2

试验材料

目前市场上聚醚醚酮粉末的种类繁多，由于合成工艺的不同，其性能存在较大差异，在应用于粉末床熔融工艺时也呈现出明显的效果差异。大多数聚醚醚酮粉末是通过聚醚醚酮颗粒经过机械研磨而成的，在这个过程中，机械作用力会导致粉末形状出现不规则的棱角和鱼鳞状结构。这些结构严重影响了聚醚醚酮粉末的堆积密度和流动性，进而影响了打印件的成形质量和力学性能。因此，有必要对聚醚醚酮粉末开展预处理，满足粉末床熔融工艺的打印流动性要求。本研究选择吉林省中研高分子材料股份有限公司生产的型号为PEEK 550PF的粉末，如图2所示，其物性参数[20]见表1，其中Dv(10)表示体积分数10%的粉末粒径小于26.74 μm粒径，Dv(50) 表示体积分数50%的粉末粒径小于43.90 μm粒径，Dv(90) 表示体积分数90%的粉末粒径小于66.23 μm。

图 2 聚醚醚酮粉末粒径分布及微观颗粒

表 1 聚醚醚酮粉末物性参数表

比热容是聚醚醚酮熔融沉积成形仿真中的重要热物理性能参数，指单位质量的物质每升高（或降低）1 ℃所吸收（或放出）的热量，其单位为J/(kg·K)，PEEK材料比热容曲线[21]如图3所示。

图 3 PEEK材料比热容曲线

相较于其他型号的PEEK粉末，该粉末具有均匀的粒径分布和较高的堆积密度，该粉末的新粉堆积密度为0.3 g/cm3，通过高温干燥（120 ℃下烘干6 h，150 ℃下烘干4 h）以及物理多次筛分，获得了具有均匀粉末粒径分布及颗粒度的粉末材料，用于开展本文的工艺试验。

02

聚醚醚酮粉末床熔融成形过程仿真分析

2.1

粉末床熔融成形过程有限元模型分析

针对聚醚醚酮材料在高温成形过程的热变形问题，本文通过模拟仿真成形过程中研究核心工艺参数对于聚醚醚酮材料热变形的影响规律。工艺参数主要集中于研究激光功率、扫描速度以及预热温度对成形件温度场、应力场和热变形的影响，从而缩小所需研究的工艺实验参数范围，以便进一步优化成形工艺参数。首先，建立包括粉末基层（6 mm×6 mm×0.8 mm）和成形层（6 mm×6 mm×0.1 mm）的仿真模型，如图4所示，基于XY平面将其划分为熔化、凝固、传热行为发生的激光扫描邻近位置区域1，和传热相对较远位置区域2、3。

图 4 仿真三维模型

在成形过程的模拟中，利用其瞬态热分析（transient thermal）模块和瞬态力学分析（transient structural）模块来建立热力耦合仿真的模型。由下层的粉床基层和上层的成形层构成，两者均采用聚醚醚酮材料。成形过程中，高能激光束按照预设轨迹对聚醚醚酮粉末进行扫描。根据热力学、传热学基本定律，该过程的热平衡方程如式（1）所示。

式中：laser为输入的激光能量，W/m3；tran为热传导能量，W/m3； rad为热辐射能量损失，W/m3；Δ为粉末吸收的热量， W/m3。

进一步地，成形过程中的三维热传导问题由式（2）来表示。

式中：、、为温度对三个空间坐标轴的导热系数， W/(m⋅K)；为材料密度，kg/m；T为粉末床温度，K；t为成形时间，s；c为聚醚醚酮材料的比热容， J/(kg⋅K)。

在模拟激光扫描过程的热分析中，考虑到分析对象是三维瞬态热分析问题，且聚醚醚酮是一种热行为较为复杂的非线性材料。选择了C3D8RT单元作为热分析单元，用于描述适用于解决三维瞬态的热分析问题的具有非线性材料行为的八节点热耦合六面体单元。综合考虑计算精度和时间成本，最终决定对激光扫描区域及其邻近区域和传热相对较远的区域分别应用0.08 mm×0.08 mm×0.1 mm和0.08 mm×0.3 mm×0.1 mm的C3D8RT单元进行网格划分。最终生成总共39 600个单元以及44 688个节点。此网格配置可保证计算效率及精确模拟需求。最终形成的粉末床网格划分模型如图5所示。

图 5 粉末床模型网格划分情况

2.2

粉末床熔融成形过程温度场与热变形分析

设计单因素试验参数见表2，设定层厚始终为0.1 mm，分别改变激光功率以及扫描速度，以此进行成形模拟试验，确定激光功率P和扫描速度v对熔池温度的影响规律。

表 2 单因素试验参数表

（1）不同激光功率和扫描速度对温度场的影响

对仿真结果如图6所示，在激光功率为21～27 W，扫描速度为2 800～3 200 mm/s，激光作用于粉末层时，熔池温度与激光功率正相关，与扫描速度负相关。

图 6 熔池温度随激光功率及扫描速度变化曲线

通过仿真得到的熔池温度，能够在聚醚醚酮材料的工艺参数范围内构建一个较为准确的熔池温度与激光功率及扫描速度的拟合曲线模型，进而预测激光粉末床工艺中熔池温度与激光功率及扫描速度的关系，对聚醚醚酮材料激光粉末床成形中的激光参数选择提供参考指导。熔池温度与激光功率及扫描速度的关系拟合曲线及公式如图7所示。

图 7 模型熔池温度与激光功率和扫描速度拟合曲线

通过对图7分析可知，激光功率变化幅度对熔池温度的影响远大于扫描速度对熔池温度的影响，综合成形质量以及生产效率，选定扫描速度为3 000 mm/s，同时保证其他工艺参数不变，则根据图7a得到较为准确的判定HT-LPBF成形PEEK熔池温度公式（3），通过式（3）可以预测熔池温度′。

（2）预热温度及激光功率对热应力及热变形的影响

如图8所示，随着预热温度的升高，热应力以及热变形明显降低。预热温度为25～225 ℃时，热应力以及热变形有较大的减小，但热变形仍高达10%。当提高预热温度到325 ℃时，接近聚醚醚酮材料的熔点（341.95 ℃），观察到此时热应力仅为15.3 MPa，相对应的热变形基本为0。因此，聚醚醚酮成形时，通过提高预热温度，使聚醚醚酮材料在打印前已经处于较高的温度状态，可以有效减小打印过程中的热应力，进而减少变形和裂纹的产生，实现对聚醚醚酮材料的无支撑成形。

图 8 最大热应力及变形与预热温度变化曲线

激光功率对熔池温度的影响远远大于扫描速度。如图9所示，最大热应力以及热变形随激光功率增大而增大，并且随着扫描路径的增长而增加，因此不能设置过长的扫描路径，避免热应力以及热变形骤增，导致成形件性能降低。可通过足够的预热温度，大幅减小热应力以及热变形。

图 9 最大热应力及变形与激光功率变化曲线

03

试验装备与材料

通过上述粉末床熔融的成形过程仿真，建立了基于粉末床增材制造激光功率、扫描速度以及预热温度对成形件温度场、应力场和热变形的影响规律，确立了基于聚醚醚酮粉末的粉末床熔融成形工艺，获得了满足聚醚醚酮粉末的工艺参数，针对仿真优化结果开展具体工艺参数优化，评估力学性能以获得最优工艺参数。

3.1

聚醚醚酮粉末床熔融成形系统

选取激光功率、激光扫描次数以及激光扫描方向这3个关键参数进行单因素试验，以确定最优的成形工艺参数，最后采用最优成形工艺参数打印试件结束后进行在线热处理工艺研究，以此形成最优成形工艺体系，工艺参数见表3。

表 3 工艺参数表

3.2

激光功率对单层烧结质量的影响

采用表3所示的PEEK成形工艺参数，根据前述仿真参数，选取21～27 W的激光功率作为试验参数，激光扫描次数设置为1，以此对每个功率水平进行了单层烧结试验，研究激光功率对表面烧结质量的影响。依据上述试验方案进行PEEK粉末的单层烧结试验，图10展示了电镜扫描下50倍放大的表面形貌图像。激光功率为21 W时（图10a），烧结表面显示出较明显的粗糙度，伴随较多未熔融粉末残留，这表明粉末并未完全熔化，部分粉末以一种黏结状态形成表面。在此条件下制备的试件，截面会出现大量不规则的孔隙，导致力学强度低。当激光功率提升至23 W（图10b），烧结表面的未熔融粉末数量大幅减少，粉末基本实现了完全熔化并形成了良好的液态黏结。激光功率增至25 W（图10c），烧结表面平整，粉末完全熔融，烧结表面基本无缺陷，形成较致密的微观结构。然而，当激光功率进一步增加到27 W（图10d），此时预热温度过高，导致粉末层出现较大的收缩，烧结表面出现凹凸不平的现象（对应仿真过程熔池温度为436. 8 ℃）。在激光扫描过程中，成形边缘产生了黑烟，表明PEEK粉末发生了轻微的碳化。在这样的激光功率下进行扫描成形，会对成形件的精度产生严重的负面影响，同时引起PEEK制件的力学性能的降低。综上所述，当激光功率在23～25 W范围内时，烧结表面平整，粉末基本完全熔融，烧结表面基本无缺陷，形成较致密的微观结构，单层烧结质量最佳，从成形质量方面直接验证了仿真过程扫描场温度对于成形质量的影响规律。

图 10 不同激光功率单层烧结表面形貌

3.3

激光功率及扫描次数对拉伸力学性能影响研究

3.3.1 试验方案

（1）激光功率对拉伸力学性能的研究方案：选取21～27 W的激光功率作为试验参数，每层仅进行一次激光扫描成形，对每个功率水平进行了相应的单次激光扫描成形试验和拉伸力学试验。

（2）激光扫描次数对拉伸力学性能的研究方案选择单次扫描成形质量较好的23～25 W进行多次激光扫描成形试验，具体试验方案为激光功率为23 W和25 W，分别进行2次以及3次激光扫描成形拉伸试件，如图11和图12所示。

图 11 拉伸试验试件

图 12 万能试验机拉伸测试

3.3.2 试验结果与分析

（1）不同激光功率下的拉伸断口形貌和拉伸力学性能

分析不同激光功率下的单次激光扫描成形试件断裂面形貌如图13所示。在激光功率为21 W的情况下（图13a），最初成形质量较好，随着打印层数的递增，断裂面开始出现较多未充分熔融的粉末颗粒。激光功率为23 W（图13b），未充分熔融粉末数量显著减少，且伴随少量未充分熔融粉末、孔洞等缺陷，导致试件内部应力集中，严重削弱了打印试件的拉伸力学性能。当激光功率增至25 W（图13c）时，粉末基本上达到了完全熔化，断裂面显示出河流节理台阶，形成了明显的层状结构，仍是脆性断裂的标志。当激光功率增至27 W（图13d）时粉末实现了完全熔化，但由于烧结过度，局部区域发生了过烧现象，导致晶粒粗大化。使得微观组织变得松散，拉伸断口上出现不规则的孔洞、裂纹等缺陷，对材料的机械性能和强度产生不利影响。

图 13 不同激光功率单次扫描成形拉伸试件断口形貌

图14所示为不同激光功率对单次扫描成形拉伸试件拉伸力学性能的影响，从柱状图可以清晰地观察到，随着激光功率从21 W提升至25 W，试件的拉伸强度由57.95 MPa增加到了62.97 MPa，同时断裂拉伸强度也从1.72%上升到了2.17%。这表明在适宜的功率范围内，提高激光功率能够有效提升聚醚醚酮试件的拉伸力学性能。然而，当激光功率进一步提升至27 W时，拉伸强度降低至60.86 MPa，这是由于成形件出现过烧现象，局部区域过度熔化，冷却后形成较为粗大的晶粒，晶粒的粗大化减少了晶界数量，如图14所示。因此，虽然适度增加激光功率有利于提升聚醚醚酮材料的拉伸力学性能，但过高的功率会引起过烧现象，反而损害材料的拉伸力学性能。

图 14 不同激光功率单次扫描成形拉伸试件拉伸力学性能

尽管单次扫描成形的拉伸试件达到了最大拉伸强度62.97 MPa和2.17%的断裂伸长率，但仍未达到理想的拉伸力学性能。因此，为了进一步提升聚醚醚酮成形试件拉伸力学性能，应当增加激光扫描的次数。

（2）不同激光扫描次数下的拉伸断口形貌及拉伸力学性能

观察不同情况下的拉伸试件断裂面形貌如图15所示，可以观察到此时4组试验参数下成形试样断面孔洞、裂纹等缺陷较少，粉末充分熔化，断裂行为发生了部分转变，导致此时成形件拉伸力学性能得到大幅度提升。

图 15 多次扫描拉伸试件断口形貌

根据图16所示的4组拉伸试验结果可知，经过2次或3次激光扫描后，聚醚醚酮成形试件的拉伸力学性能得到了显著的改善。在合理范围内，当激光功率维持在适当水平时，多次激光扫描能够将其由脆性断裂转变为含有细小韧窝的塑性断裂。当激光功率为23 W进行三次扫描成形，以及激光功率为25 W下进行两次扫描成形时，试件的拉伸强度达到了约86 MPa，断裂拉伸伸长率则接近3.7%，显示出了优秀的力学性能。然而，当激光功率为25 W进行三次扫描时，由于出现了过烧现象，PEEK试件的力学性能降低至82.36 MPa，断裂伸长率降低至约3.38%。

图 16 不同激光功率多次扫描拉伸试件力学性能

综上所述，合理选择激光功率和扫描次数对于优化成形聚醚醚酮的力学性能至关重要。

3.4

激光扫描方向对成形翘曲的改善研究

为了降低热应力并抑制翘曲，实施多向扫描，以减少某一方向上的热应力集中。采用交错式扫描策略，即每一层的扫描路径都与上一层的路径呈一定角度交叉，使得热应力分布更为均匀。如图17所示，在其他成形参数保持一致的条件下，发现层内填充角度与层间增角对聚醚醚酮拉伸试件的拉伸强度以及翘曲率有着显著的影响。正确的角度设置能够有效控制热应力的分布，减少打印过程中的热变形，进而提升成形件的整体力学性能和尺寸精度。

图 17 层内填充角度以及层间增角

图18a和图18b分别所示为聚醚醚酮试件的拉伸强度和翘曲率与层内填充夹角和层间增角的关系。

图 18 激光扫描方向对成形件拉伸强度和翘曲率的影响

3.5

典型样件制备

在前述装备关键系统及成形工艺研究的基础上，选取颅骨植入物进行精度评价，成形制件选择图19所示颅骨植入物样件，将模型导入至课题组自行开发的专用于粉末床熔融工艺软件，采用上述实验得到的最优成形工艺参数进行打印，打印阶段全程120 min，完成颅骨植入物打印工作。打印的颅骨植入物测量后的精度测量数据见表4，整体构件具有较高的打印精度，满足具体的应用需求。

图 19 颅骨植入物三维数据及打印样件

表 4 颅骨植入物精度分析

04

结语

本文开展了聚醚醚酮粉末床熔融系统多工艺参数优化与成形性能研究，通过工艺成形过程模拟仿真，揭示了激光功率等核心参数对温度场的影响规律。在成形工艺仿真基础上，开展了成形工艺参数优化实验，建立了工艺参数与拉伸力学性能以及翘曲率的对应关系，获得了拉伸强度86 MPa，断裂伸长率3.7%的优异力学性能，并最终实现了颅骨植入物的高精度增材制造。

（1）针对聚醚醚酮粉末床熔融的工艺特点，选取激光功率、扫描速度以及预热温度作为评价成形过程的关键核心参数，开展了多参数成形过程模拟，建立了核心工艺参数与温度场和热变形的对应关系。揭示了选定的参数范围内，激光功率对温度场的影响显著高于扫描速度，建立了熔池温度的预测公式，通过对应力场以及热变形进行分析，得到了预热可以大幅降低热应力以及变形，确定了最佳的预热温度、激光功率和扫描速度等参数。

（2）在成形过程有限元模拟基础上，对激光功率、激光扫描次数以及激光扫描方向3个工艺参数进行单因素成形工艺参数优化试验，通过分析激光功率在单层内光斑对于聚醚醚酮粉末的熔化状态及成形质量，验证了熔池仿真温度的有效性。结合打印效率选择25 W的激光功率下进行两次扫描成形PEEK试件，成形件的拉伸强度达到了86 MPa，断裂拉伸强度则接近3.7%，展现出了优秀的拉伸力学性能。

（3）采用优化后的工艺参数，进行了颅骨植入物的粉末床熔融制造，制件的成形误差不高于3%，从而验证了本文所确定最优成形工艺参数的有效性，建立了面向聚醚醚酮的粉末床熔融系统最优工艺参数。

参 考 文 献

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