广东
之前分享了一篇老文章，
今天在这篇文章的基础上继续，主要解决的问题是如何利用第一种方法解决mg级别小量产品的结晶问题？正好有年轻的朋友在问，在此做个回答。
首先，我们分享的方法如下：
所以根据第一种方法中的文字描述，只要旋蒸到合适的状态，理论上趁冷直接过滤就可以得到我们需要的结晶品产物。
但有个问题是，这种最终过滤的方法好像比较适合克级以上的规模，对于mg级别，特别是几十毫克并不是很友好。
正如上述这位朋友所说的，旋蒸终点，物料会有部分黏在壁上不好弄下来，另外量少也不容易过滤。
这种情况下怎么搞？
其实方法很简单，mg级别产品结晶只要遵循以下步骤：
1、凭感觉确定旋蒸终点后，将瓶子从旋蒸上拿下来静置
2、静置后，用毛细管吸取母液点板，确定母液成分；比较合适的成分是①母液里只含有杂质，或②母液里主要是杂质
3、用吸管小心将母液吸走
4、瓶中重新加入良性溶剂将固体溶解，TLC纯度情况
5、纯度满足要求，直接干燥得到固体；纯度不满足要求，重新加入“套路”混合溶剂旋蒸，循环几次，直到得到纯的样品（Ps:一般都要来回两次以上）
简单录了个视频，帮助理解，如下：
该种方法无法准确计算收率，只能帮助收纯谱，需要收率的可以做核磁定量或色谱定量：
做有机方法学文章的年轻朋友，建议学会用这种方法。如果能够融会贯通，你会发现他不仅仅能分离开极性相差比较大的杂质化合物，对极性相差不大，或者极性一致的混合物都可能实现有效分离。
近几年，对于TLC是单点的异构体混合物，或者大分子量极性一致的砜和亚砜，我们都用这种方法实现过分离。
以上
听说给本文点赞、在看、分享，喜欢的朋友们都要发nature，science了！！！
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