欧世盛全自动微反应加氢仪在硝基加氢中的高效应用与工艺创新

脂肪族和芳香族的硝基化合物都能被还原成胺，不过由于芳香族的硝基化合物比较好制备，此反应经常应用于芳香族硝基化合物的氢化。

芳香族硝基化合物还原成胺的反应具有极其重要的地位。胺类化合物是众多药物、染料、农药等精细化学品的关键中间体。例如，许多具有生理活性的药物分子中含有氨基结构，通过将芳香族硝基化合物还原为胺，可以为药物合成提供重要的原料。在染料合成中，胺类化合物可以作为偶联组分，参与染料分子的构建，赋予染料特定的颜色和性能。此外，在农药合成中，胺类结构也常常出现在具有杀虫、杀菌等活性的分子中，芳香族硝基化合物的还原反应为农药的研发和生产提供了重要的合成途径。

硝基加氢痛点

硝基加氢制备胺需经历多个中间体，在釜式反应器中，由于气液固接触不充分，容易残留少许羟胺中间体未能完全氢化，降低反应选择性，影响产品质量。另外，硝基还原耗氢量大，理论上1分子硝基需消耗3分子氢气，反应热也难以控制，硝基加氢的反应热可达300~600 kJ/mol。釜式反应器的换热效率较低，如果不能及时移走反应热，极易引发危险。如果底物分子中还存在其他可还原基团或卤素，由于物料在反应釜中的停留时间长，反应选择性不可避免的会受到影响。

一般而言，原子利用度最高还原方法就是通过Pd/C或Raney Ni加氢，但此类催化剂反应性强，容易在空气中自燃，在加料过程和反应结束过滤操作时极易造成危险。

当分子内存在对加氢敏感的官能团，如卤素、双键时，Pd/C或Raney Ni的高反应性会产生杂质。此时往往只能选择其他方法如铁粉或锌粉还原，但产生的铁泥难以处理，环境污染问题突出。

微反应加氢优势

微填充床连续加氢具有反应效率高，快速传质传热，后处理操作简单等特点，十分有利于提高产品质量，降低安全风险。

微填充床使用负载型颗粒催化剂，安全性更高。反应结束后无需额外过滤，操作简单。

应用微填充床连续加氢，气液微混合器极大地增加相际接触面积，可以使气液固充分接触，总传质系数约为釜式加氢的1000倍。在反应柱管中，催化剂大大过量，这使得反应效率有很大提高，避免了残留中间体的问题。

在微填充床中，由于设备单位体积的表面积大，换热效率比釜式反应器高几个数量级，可以实现对温度的精确控制，确保反应不会失控。

物料在微填充床中的停留时间通常只有几十秒到几分钟，底物在完成硝基氢化后及时离开催化体系，这有利于减少杂质的产生。

用户案例

基于微填充床反应器的连续流动体系具有良好的混合效率和对停留时间与温度的控制能力，显著提高反应选择性的同时减少过度加氢导致的脱卤机理，用户使用欧世盛公司的全自动微反应加氢仪用于氯代硝基芳烃的选择加氢。

采用优化的加氢条件，在温和条件下得到3,4-二氯苯胺的收率高达99.8%，其他氯代硝基芳烃的还原也以平均99.5%的收率得到对应苯胺，显示出极低的脱卤率，验证了H-Flow系统的通用性与有效性。

与间歇式反应器相比，微填充床系统的脱卤率可忽略不计，目标产物收率显著。在反应条件相同的情况下，釜式加氢生成了超过30%的脱氯产物，目标产物的选择性仅有61.8%。

此外，连续加氢系统在2 min内完成了加氢反应，而批次加氢的反应时长为2 h，相比之下，微填充床连续加氢的生产效率远远高于批次加氢。

结语

芳香族硝基化合物的还原反应在药物、染料和农药等精细化学品的合成中具有不可替代的重要地位。随着现代工业对高效、绿色和可持续合成工艺的不断追求，传统的间歇式反应器已难以满足现代工业生产的需求。微填充床反应器凭借其卓越的混合效率、精准的停留时间和温度控制能力，显著提升了反应的选择性和生产效率，同时大幅降低了脱卤等副反应的发生率。

欧世盛公司的全自动微反应加氢仪在这一领域的应用，不仅为氯代硝基芳烃的选择性加氢提供了高效、温和且高收率的解决方案，更以其卓越的通用性和稳定性，为精细化学品合成提供了新路径。随着技术的不断进步和应用的持续拓展，欧世盛的加氢仪有望在更多复杂有机合成中发挥关键作用，助力精细化工行业迈向更加绿色、高效和可持续的未来。

欧世盛（北京）科技有限公司是以微反应连续流化学合成技术及仪器设备，在线检测、传感器及应用型自动化装置为主的平台型技术公司。 公司拥有多学科的研发团队和应用研究团队，总部位于北京，应用研发部门FLOW R&D实验室与清华大学等多所科研团队合作，为不同行业用户提供强大的技术支持。

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