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一、使用前准备:安全检查与设备确认
设备检查
检查反应釜底阀、出料阀是否关闭,确保密封面无损坏。
首次使用前,用100℃清水浸泡内衬30分钟,去除杂质并稳定分子结构。
个人防护
穿戴防护眼镜、手套、防护服及防护靴,确保实验安全。
二、装料操作:规范顺序与氮气置换
装料顺序
先加液体,后加固体:加入液体物料后,开启搅拌,再投入固体物料(大块需粉碎)。
氮气置换
开启氮气使釜内充分置换,重复抽真空-充氮气操作,直至氧气含量达标。
催化剂添加
微开氮气,快速加入催化剂,避免物料接触空气。
三、运行监控:参数控制与巡回检查
参数设置
通入氢气或反应气体,控制压力、温度、搅拌转速等工艺条件。
使用控制器设定加热温度,利用自整定功能优化升温过程。
巡回检查
定期检查反应釜运行状况,监控压力、温度变化,避免超压或过热。
四、卸料与清洗:安全降压与残留清除
降压操作
反应结束后,缓慢开启放空阀排氢气,压力降至0.15MPa以下后,用氮气置换残余气体。
清洗保养
清除釜内残留物,使用专用工具检查密封面,确保无污渍或腐蚀。
反应釜需经常清洗并保持干燥,防止残留物影响下次实验。
五、安全规范:防护与应急措施
操作安全
避免速冷速热,防止釜体产生裂纹。
使用惰性气体进行密封性试验,严禁使用氧气或易燃易爆气体。
应急处理
突然停电:关闭仪表及电加热电源,逐步减小尾氢流量,保持压力等待。
发现泄漏:先降压,再适当拧紧螺母和接头,严禁高压下操作。
着火处理:用石棉布或干粉灭火器灭火,立即移走高压氢钢瓶。
六、维护保养:延长设备寿命
密封面保护
避免密封面碰撞,装盖时均匀拧紧螺栓,确保严密合缝。
润滑与修复
装配螺纹连接件时涂抹润滑油,密封面损坏需及时修复或更换。
存放环境
反应釜需存放在干燥通风处,避免潮湿或腐蚀性环境。
七、常见问题解决
故障现象 可能原因 解决办法
密封面泄漏 螺杆螺纹松动或密封面损伤 重新上紧螺杆或修磨抛光密封面
阀门泄漏 阀杆(针)或阀口密封面损伤 维修或更换阀杆(针)、阀口
外磁钢旋转,内磁钢不转 釜内温升过高或内磁钢套裂纹 降低反应温度或停止加氢反应
突然停电/停水 外部供电或冷却水中断 关闭电源,逐步减小气体流量,保持压力等待
反应温度急剧升高 搅拌或冷却系统失效 立即停止进料和加热,检查冷却系统
八、总结:规范操作与定期维护
小型高压反应釜是化学、制药等领域的重要实验设备,其安全使用需严格遵守操作步骤和安全规范。通过定期维护保养和故障排查,可延长设备寿命,确保实验结果的准确性和可靠性。实验人员应熟悉设备性能,掌握应急处理方法,保障实验安全。
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