金属锌含量的测试方法主要包括使用专业的测试仪器和通过化学实验进行测试。对于金属材料和涂料中的锌含量测试,可以使用原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等专业的测试仪器进行测量。
本标准是按预先定好的D6580指示颁布发行的,代号后面所紧跟着的数字表示最初的采用年份,如果是修订本,则表示过去最近一次修订的年份。圆括号里的数字表示过去最近一次重新批准的年份。写在上面的希腊字母则表示自过去最近一次修订或重新批准后经历的编辑上的修改。
1、范围
1.1本标准阐明了采用差示扫描量热法(DSC)测定锌粉颜料及富锌漆干膜中金属锌含量的方法。本标准测试方法对于有机富锌涂层或无机富锌涂层均是合适的。
1.2本标准中所有数值单位均采用国际标准(SI)单位,括号内的数值是仅是为了提供更多信息。
1.3本标准未标明所有安全问题,如有安全问题,本标准使用者在操作前需要经过必要的安全、健康和测试训练。
2、引用文件
2.1 ASTM标准
D521锌粉(金属锌粉末)化学分析测试方法
E691测定试验方法精密性进行实验室间研究的标准规范
3、测试方法概要
3.1将锌粉或固化的富锌漆干膜在研钵中粉碎,然后将粉末仔细称量入差示扫描量热器的样品盘中。将样品盘密封,启动差示扫描量热仪以单独动态升温步骤进行分析,温度范围为370℃至435℃,升温速率10℃/min,通入氮气保护。样品中金属锌的百分含量是通过测试样品在419℃(该温度为锌粉熔融温度)时的吸收峰值并与熔融的纯锌粉的吸收峰值进行对比得出的。
4、意义和应用
4.1本标准测试方法可有效测量锌粉及富锌漆(有机富锌漆或无机富锌漆)干膜中金属锌含量。D521测试方法对于分析锌粉中金属锌含量是有效的,但不适用于分析富锌漆干膜中金属锌含量。
5、干扰因素
5.1增加或降低加热速率对测试结果有轻微影响,然而这个影响是极小的,只要锌标准样和测试样品经历同样的加热速率。
5.2热量计日常校准采用高纯度锌箔可改善测试结果。试剂级锌颗粒或锌粉纯度不足,不适合在校准仪器时使用。而且,每片高纯度锌箔在校准仪器时仅可使用一次。
警告:使用同一片高纯度锌箔多次校准仪器,可导致错误测试结果。因为锌箔在高温下会氧化,另外铝制样品盘的铝离子对高纯度锌箔会产生杂质影响。
5.3获得准确和可重现的结果的重要步骤是在样品盘底部均匀的放置样品,并仔细放置样品盘,避免样品喷出。
6、仪器
6.1差示扫描量热仪,连续加热型或热量补偿型,升温速率至少为10±1℃/min,并能自动记录样品和参比样的热量输入差异,以满足敏感度和精确度。
6.2样品盘——铝材或其他高导热系数的金属材料盘都是合适的。密封样品盘的方法和设备也是必要的。
6.3参比样——适合校准DSC的高纯度锌箔可从各仪器供应商处得到。
6.4氮气,或其他惰性气体,以保护样品。
6.5微量天平,称量精确度能达到10μg。
6.6研钵和杵,直径接近29mm的玛瑙研钵和杵是符合要求的。
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