石油产品水含量的测定蒸馏法怎么操作?石油产品水含量的测定蒸馏法操作步骤如下:
准备工作
仪器选择与安装:根据蒸馏物的量,选择合适大小的蒸馏瓶,一般蒸馏物液体体积不超过蒸馏瓶容积的 2/3,也不少于 1/3,蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器安装顺序自下而上、从左到右,先放好热源装置,依次安装铁圈、石棉网等,再安装蒸馏瓶,注意瓶底与石棉网的距离。安装冷凝管时,使其与蒸馏瓶高度相适应并同轴,冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶,安装温度计时,要使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
试剂准备:常用的溶剂有二甲苯、油漆工业用溶剂油等,溶剂需符合相关标准且使用前要脱水和过滤。
取样与试样准备
取样:从管线、油罐或其他系统中取得有代表性的试样,若怀疑混合样品的均匀性,且样品量与预期的水含量一致时,应用样品的总体积进行测定;否则应至少测定 3 份试样,取平均值作为含水量。
试样量选择:根据样品的预期含水量,选择合适的试样量,将试样倒入蒸馏烧瓶中,若测量水的体积分数,需用量筒量取并避免夹带空气,再用与量筒相同体积的溶剂分 5 份清洗量筒,清洗液倒入烧瓶;若测定水的质量分数,直接称量试样倒入烧瓶,再用溶剂清洗转移容器,清洗液也倒入烧瓶。
蒸馏操作
装配仪器:确保所有接头气密液密,玻璃接头不涂润滑脂,冷凝夹套循环水温度控制在 20℃-25℃。
加热蒸馏烧瓶:加热初始阶段要缓慢加热 0.5h-1h,防止爆沸和水分损失,之后调整沸腾速度,使冷凝液不超过冷凝管内管的 3/4 处,馏出物以每秒 2-5 滴的速度滴进接受器,继续蒸馏,直到除接受器外仪器部位看不到可见水,且接受器内水的体积在 5min 内保持不变,则可停止蒸馏。
读数与计算
蒸馏结束后,让接受器冷却至室温,用玻璃棒等工具将接受器壁粘附的水分拨移至水层中,读出接受器中收集水的体积,再根据试样的质量或体积,计算石油产品中的水含量。
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