开启催化剂评价新时代：智能化、自动化、小型化装置引领的卓越变革

在催化剂研究领域，催化剂评价装置始终占据着举足轻重的地位，它们是科研人员探索和验证催化剂性能的得力助手，使得研究人员能够系统地研究催化剂的活性、选择性、稳定性和寿命等关键性能指标。催化剂评价装置的设计和性能直接关系到实验数据的准确性和可靠性。

传统的固定床评价装置存在诸多痛点：

● 体积太大，日常使用最好能放实验台上；

● 泵精度不够；

● 反应器太长太大，加热炉太大；

● 恒温段太短，升温过程漂移；

● 气液分离器太大；

● 减压阀、背压阀最好能自动控制；

● 软件操作系统分析在线检测数据不够充分和简洁。

如今，一场深刻的技术革命正悄然来临，欧世盛公司完全自主开发的双通道全自动催化剂评价装置以其卓越的性能和创新的技术，受到业内广泛关注。该装置融合了公司多项自主研发专利技术，以微反应技术为核心，全自动流程控制为基础，将使用了几十年的传统固定床升级成了台式全自动智能固定床，精准直击传统催化剂研究中的痛点。脱颖而出的智能化、自动化、小型化系统，为催化剂研究领域的发展注入全新活力。

PART 01

双通道全自动催化剂评价装置

1、产品特点

✦ 全流程自动控制，操作过程无需人为干预；

✦ 与在线气相色谱联用，实现样品在线过程检测；

✦ 可在手机端远程监测、控制，无需人工在场值守；

✦ 模块化设计，设备维护简便；

✦ 主动安全与被动安全相结合，确保设备运行过程安全性；

✦ 微调细分驱动，压力控制精度小于0.1MPa，非线性拟合技术，实现预设压力精确定位；

✦ 自动减压阀（选配）与自动背压阀完美配合，实现反应体系升降压全过程自动化；

✦ 一键操作模式，只需设置反应条件，按启动键即可完成系统反应条件建立；

✦ 智能化管理软件与在线色谱关联，将反应条件与样品含量相关联，并给出分析结论。

2、单元配置

✦ 反应单元

- 微通道气液混合器，在微升体积下，完成气液的充分混合；

- 316L不锈钢柱形反应器，催化剂满载填充量3.4mL；

- 低热惯性反应炉，快速温度控制，升温速率80℃/min；

- 双柱反应单元，可同时进行两个样品的并行反应或连续反应。

✦ 供液单元

- 双泵四通道液路，输液泵前加装溶剂选择阀，可根据催化需求，更换不同溶剂；

- 高精度数字压力监测，避免系统超压。

✦ 气路控制单元

- 高压气体流量控制系统，精准提供反应气体，保障整个反应过程气体稳定供应；

- 快速补气旁路设计，2秒内快速建立系统压力。

✦ 压力控制单元

- 微调细分驱动，压力控制精度0.1MPa；

- 非线性拟合技术，实现预设压力准确定位。

✦ 气液分离器（选装）

- 容差式液位传感器，可检测气液分离器中液体体积，精度达±0.1mL；

- 当液体产物体积增加时，稳流阀自动打开，实现高压下释放液体产物。

✦ 样品采集单元

- 直接取样口，实现零滞后快速取样；

- 标准液体出口，可并接16位在线采样器，便于分析液体产物成分随时间的变化结果。

✦ EMC管理软件

- 将催化剂评价装置功能发挥到极致，实现催化剂研发与筛选阶段反应全程自动化。

3、性能参数

PART 02

产品优势

1、智能化

数据驱动的精准洞察。EMC催化剂评价装置搭载了前沿的智能控制系统，能够实时、精准地监测反应过程中的温度、压力等关键参数，为进一步优化催化剂配方和反应条件提供极具价值的科学依据。科研人员借助这一智能化功能，得以突破传统实验的局限，大幅提升研发效率，加速创新成果的转化。

2、自动化

一键操作的高效体验。告别繁琐的手动操作，拥抱自动化的便捷与高效。EMC催化剂评价装置实现了从样品进样、反应条件设定到数据采集与处理的全流程自动化无缝衔接。只需一键启动，整个实验过程便如同精准运行的智能流水线般有条不紊地展开。自动化操作不仅显著降低了人为因素导致的误差，确保了实验数据的高度准确性和可靠性，还极大地解放了科研人员的双手，让他们能够将更多的时间与精力投入到对实验结果的深入分析和创新性思考中，推动科研工作向更深层次迈进。

3、小型化

空间优化。在追求卓越性能的同时，研发人员也充分考虑到了实验室空间的有限性。小型化的催化剂评价装置巧妙地将先进技术与紧凑设计完美融合，体积大幅缩减，却丝毫未减其功能的强大。紧凑精巧的装置能够轻松安置于各类实验室的有限空间内，对于空间局促的实验室而言，无疑是开启高质量催化剂评价工作的理想之选。

PART 03

应用案例

1、前言

浙师大杭州高等研究院催化团队丁云杰研究员、陈兴坤副研究员和大连化物所卢巍副研究员在草酸二甲酯（DMO）选择性加氢研究中采用了欧世盛双通道全自动催化剂评价装置。相关成果以“Hydrogenation of dimethyl oxalate to ethanol over Mo-doped Cu/SiO2 catalyst” 为题发表于Chemical Engineering Journal。

2、摘要

环境友好的DMO加氢制备乙醇近年来受到了广泛关注，而使用常用的铜基催化剂时，其产率仍然是一个挑战。在此，我们报道了一种通过在Cu/SiO2复合材料上浸渍钼制备的钼掺杂铜催化剂，该复合材料是通过蒸氨水热法制备的。Mo3Cu20/SiO2样品在活性和乙醇选择性之间展现了最佳的折中效果，作为一个稳健的催化剂（460小时的运行时间），实现了高乙醇产率（约94%）。研究表明，通过钼掺杂，MoOx与铜之间的强相互作用提升了表面Cu+的数量，而钼添加导致的平衡的Cu0/Cu+比例和增强的表面酸性通过促进乙二醇的脱羟基化反应，赋予了高乙醇选择性。在Mo3Cu20/SiO2催化剂上，乙二醇脱羟基的反应活化能为79.9kJ/mol，低于Cu20/SiO2催化剂的108.1kJ/mol。

3、催化剂的制备和评价

硅载体上的铜基催化剂（铜的重量百分比为20% ）是按照文献中报道的蒸氨水热法制备的。DMO加氢的催化性能是使用由欧世盛公司生产全自动的双通道催化剂评价装置进行评估的。在每次运行中，首先在30 ml/min的H2流量下，以2°C/min的升温速率在230°C下对催化剂样品进行4小时的还原。还原后，将催化剂冷却至反应温度，然后通过高压泵将DMO溶液（甲醇中的重量百分比为10%）从反应器顶部连续泵入，同时通入H2。

液体产物通过冷凝装置收集，并使用配备HP-FFAP毛细管柱（30米×0.32毫米×0.25微米）的安捷伦GC 7890B气相色谱仪进行离线分析。在每个反应条件下，大约测量2-3个样品，以确保结果的重复性和准确性。

4、关于DMO加氢的讨论

为了研究钼助剂对DMO加氢的影响，评估了Cu20/SiO2和MoxCu20/SiO2催化剂的催化性能。如图1所示，DMO转化率随钼掺杂而下降，在所有样品中，Mo10Cu20/SiO2催化剂在相同温度下显示出最低的DMO转化率，而Cu20/SiO2样品显示出最高的转化率。作为对比，也评估了Mo3/SiO2催化剂，但几乎没有DMO被转化。随着温度从160°C升高到260°C，所有催化剂的DMO转化率都增加到100%，而选择性则有所不同。如图1b所示，在低温（例如160°C）下，由于其高选择性（>70%），MG是所有催化剂上首先形成的产物，然后随着温度的升高，它通过进一步加氢转化为MA或EG，正如文献所报道。我们认为与MA相比，EG是反应中更有利的产物，因为随着MG的减少，EG的增加速度很快，如图1d所示。值得注意的是，MA的选择性随着温度的升高而缓慢增加，我们认为MG到MA可能是一个副反应，酯加氢可能比脱羟基步骤更容易发生。在高于220°C的温度下，乙醇的选择性被发现增加，反应温度的升高不仅导致乙醇选择性的增加，还促进了其他产物的形成，包括C3-C5醇、2-甲氧基乙醇和甲酸甲酯等。

另一方面，掺杂钼的催化剂与原始的Cu20/SiO2样品相比表现出不同的特点。除了活性之外，高于220°C的温度下对乙醇的选择性表明，掺杂钼的催化剂有助于乙醇的形成，而Cu20/SiO2催化剂则产生更多的其他产物，我们发现随着钼负载的增加，对醚的选择性增加，表明钼的添加促进了醇的脱水反应。并且注意到Mo10Cu20/SiO2催化剂具有最高的MA选择性，这似乎表明高的钼负载可能促进了脱羟基反应并抑制了DMO的加氢，导致乙醇选择性的增加和催化活性的下降。需要适当的钼含量来实现乙醇选择性和活性之间的最佳折中，根据图1所示的结果，我们建议Mo3Cu20/SiO2样品是最好的。

反应温度是影响催化剂活性和选择性的关键因素。如图2a所示，随着温度的升高，乙醇的选择性增加，同时EG 的产率下降，而 MA 和其他产物的产率保持不变。最佳反应温度被确定为280°C，因为它在活性和选择性之间取得了最佳平衡。我们对反应压力的效果也进行了研究，图2b显示的结果表明低反应压力（<3.5 MPa）导致乙醇选择性低，而进一步提高反应压力（>3.5 MPa）对乙醇产率的贡献很小。影响DMO加氢的第三个参数是H2与DMO的比例，充足的H2供应对DMO的加氢是必要的。如图2c所示，高的H2/DMO比例有利于乙醇的形成，当H2/DMO比例为450时，乙醇的选择性达到了94%，这归因于增强的质量传递促进了DMO的深度加氢。最后，当空速（WLHSV）从0.2 h-1提高到1 h-1时，乙醇的产率显著下降，同时形成了大量其他产物。

因此，我们建议最佳的反应条件应为：温度280°C、压力5 MPa、H2/DMO比为450，以及空速为0.2 h-1，并进行了一系列的后续实验。图3显示的结果表明，该催化剂具有很长的寿命。在460小时的连续运行过程中，DMO的转化率保持在约100%，乙醇的选择性稳定在约93%。与目前报道的催化剂相比，本文中的Mo3Cu20/SiO2催化剂表现出良好的活性、选择性和稳定性。

5、结论

我们通过蒸氨法随后用初湿浸渍法引入钼助剂，合成了一系列MoCu/SiO2催化剂。这些催化剂展现了高达94%的乙醇产率，远高于Cu20/SiO2催化剂的产率（约60%）。在这些催化剂中，钼以高度分散的方式存在，确定了最适合的钼含量（约3%）以在活性和乙醇选择性之间取得最佳平衡。MoCu/SiO2催化剂上DMO加氢的主要反应路径是DMO转化为MG，然后转化为EG，最终转化为乙醇。EG加氢制乙醇的活化能为79.9 kJ/mol，低于原始Cu20/SiO2催化剂的活化能（108.1 kJ/mol）。这应归因于钼增强了表面酸性（从1.09增加到2.85 mmol/g），这是由于强烈的Mo-Cu相互作用，创造了更多的Cu+以吸附CO，并促进了EG脱氧形成乙醇。然而，过量的钼会导致活性下降，这是由于Cu0的减少以及可能Cu NPs被MoOx覆盖。Mo3Cu/SiO2样品的催化稳定性在460小时的运行中得到了测试，根据BET、TEM和XRD的表征结果，其性能和物理化学性质几乎未变，这可能是由于钼的添加引起的强电子效应延缓了铜纳米颗粒的聚集。这项工作提供了一条从DMO直接合成乙醇的可能途径，并为调节铜基催化剂上DMO加氢的产物分布打开了一扇门。

6、文献相关信息

期刊：Chemical Engineering Journal

第一作者：李峥 / 李怡蕙

通讯作者：陈兴坤 / 卢巍 / 丁云杰

通讯单位：浙江师范大学杭州高等研究院/中国科学院大连化学物理研究所

DOI：10.1016/j.cej.2022.140001

PART 04

结语

欧世盛双通道全自动催化剂评价装置凭借智能化、自动化、小型化的协同优势，成为催化剂研发机构、化工生产企业等在追求高效、精准、经济的催化剂评价工作中的理想伙伴。该产品以创新技术为引擎，以高效便捷为导向，赋能催化领域，助力用户在科研创新的道路上开启无限可能。

the end

欧世盛（北京）科技有限公司是以微反应连续流化学合成技术及仪器设备，在线检测、传感器及应用型自动化装置为主的平台型技术公司。 公司拥有多学科的研发团队和应用研究团队，总部位于北京，应用研发部门FLOW R&D实验室与清华大学等多所科研团队合作，为不同行业用户提供强大的技术支持。

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欧世盛除了提供流动化学反应系统产品外，还提供更多服务：科研装备设计、研发外包、工艺优化、放大研究、设备工艺研究、精密制造、连续流工艺培训等。专注于过程的可扩展性和研究成果从实验室规模转移到中试工厂规模，提供多种用途的连续自动合成系统和嵌入式模块系统。客户和项目合作伙伴主要来自制药、CXO、精细化工、催化剂、石油石化、新能源、半导体、国防军工、安全等领域。