四川
皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定GB/T 22808-2021
6试样制备
6.1取样
CHI
6.1.1标准部位取样《
a)皮革:按 B/706的规定进行。
b) 毛皮:按B/T1267的规定进行。
6.1.2非标准部位取样
采用随机取样式，样品应具有代表性,并在试验报告中详细记录取样情况。
6.2试样的制备
6.2.1 皮革:按 B/T2716的规定进行!一一一一プ
6.2.2 毛皮:按 B/T1272的规定进行,剪切过程中应避免损伤毛被,保持毛被完好。
6.2.3尽可能于净地除去样品上面的胶水、附着物,将试样混匀,装入清洁的试样瓶内待测。
7程序
7.1水蒸气蒸馏（LY-SZL6A型）
称取约1.0g试样(精确至0.001g),置于蒸馏器中,加入20 L 1mol/L 硫酸和0.1mL四氯邻甲氧基苯酚标准溶液(4.2),用LY-SZL6A型水蒸气蒸馏装置对蒸馏器中的内容物进行水蒸气蒸馏。用装有5g碳酸钾(4.5)的500mL容量瓶(5.5)作为接收器。
蒸馏出约 450mL溶液,用水那释至刻度。如果蒸馏时过度沸腾,应降低蒸馏温度
7.2液液萃取和乙酰化
7.2.1将7.1所得的馏出物100mL转移至250mL分液漏斗(5.7)中。
7.2.2加入20 mL正己烷(4.4),0.5 mL三乙胺(4.8)和1.5mL乙酸酐(4.6),在机械振荡器(5.4)上充分振荡30 min。衍生化步骤是两相反应,与振荡的强度密切相关。应使用振荡频率高(至少500r/min)的机械振荡器,不要用手摇,否则易得出错误的结果。分液漏斗用振荡器振荡前,应进行放气操作。
7.2.3两相分层后,将有机层转入100mL锥形瓶(5.6)中,水相中加入20mL正己烷再萃取一次。
7.2.4合并正已烷层,在100mL锥形瓶(5.6)中用无水硫酸钠(4.7)脱水约10min。
7.2.5用过滤器(5.9)将正己烷层全部滤入50mL容量瓶(5.5)中,并用正己烷洗涤残渣,洗涤液并入50 mL容量瓶中
7.2.6用正已烷稀释至刻度,此溶液用气相色谱仪(5.1)分析。
7.3乙酰化 PCP 和 TCG 混合校准溶液的制备
7.3.1用于回收率试验的PCP和TCG标准溶液的衍生化为计算回收率,用与试样相同的方法处理PCP/TCG标准混合液。量取 100μL PCP标准溶液(4.1.1)和100μL TCG标准溶液(4.2),置于蒸馏器中,并加入20mL硫酸(4.3)。用与试样相同的方法处理该溶液,回收率应大于90%。
7.3.2 PCP乙酸酯标准溶液(外标溶液)将PCP乙酸酯标准溶液(4.1.3)直接用气相色谱分析,该溶液浓度为0.04 mg/L.
该标准溶液包含在计算公式中.
7.3.3TCG标准溶液的衍生化将20μL TCG标准溶液(4.2)加入到30-ml-浓度为0.1 mol/L的K:CO₃溶液中,用与试样相同的方法乙酰化,并将有机层转移到50mL容量瓶(5.5)中。用与试样相同的方法分析该标准溶液。
7.4毛细管气相色谱(GC)
下列色谱条件仅作举例。毛细管色谱柱:熔融石英毛细柱(中等极性),长50m,内径0.32 mm,藤厚 0.25 μm。如 95%二甲基硅油-5%二苯基硅油检测器/测试温度ECD/280℃进样系统:分流/不分流,60 s.进样量:2进样口度℃载气:氦气补偿气:氩气(95%)/甲烷(5%).柱温:80℃保持1min,6℃/min升温至280℃,保持10 min.
8结果的表述
8.1 PCP含量的计
将试样溶液的峰面积与同时进样的标准溶液的峰面积进行比较。按式(1)、式(2)计算样品中的PCP 含册WICr:
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