Copure®亚硝胺QuEChERS净化套装 | 食品中的N-二甲基亚硝胺的测定

GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测

N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。

亚硝酸盐在肉制品的腌制中可以转化为亚硝酸，极易和次级胺类物质反应生成致癌性物质N-亚硝胺类化合物，常见于干鱿鱼和肉制品中。

本方案采用Copure® 亚硝胺 QuEChERS净化套装

本方案参考《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法》，采用逗点生物的PLA-S净化填料，净化效果较好。以干鱿鱼和腊肠为基质进行了加标验证，样品的回收率均在80-110%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。

逗点生物品牌的QuEChERS净化管同时和进口A品牌、国产D品牌的QuEChERS净化管分别进行了相应的测试比对，与市场主流品牌的测试结果相当。

一、提取

干制品称取5g(精确到0.01g)于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10 g(精确到0.01g)置于50mL离心管中）。

加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，涡旋振荡2min，置于-20℃冰箱冷冻20min，加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠（货号：COQ050040CH），涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10 ℃离心 5 min，上清液待净化。

二、净化

加入5mL水至含150mg Copure®PLA-S QuEChERS净化管中（货号：COPLSA150）涡旋振荡，立即加入5mL上述上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000 r/min，10 ℃离心5 min。

三、除水

加入净化后的样液于15 mLQuEChERS反萃管中(1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠，15ml离心管)（货号：COQ015062H）涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000 r/min，10℃离心5 min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后，上机。

四、仪器条件

设备：气相色谱-串联质谱仪Agilent 8890-7000D

• 气相条件

4.1色谱柱：Agilent HP-INNOWAX

(30.0m×0.25mm×0.25μm)；

4.2程序柱温：初始温度40℃，10℃/min的速率升温到80℃，再以2℃/min的速率升温到100℃，再以40℃/min的速度升温到240℃，保持2min；

4.3载气：氦气（≥99.999%），速率1.0mL/min;

4.4进样口温度：220℃；

4.5进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；

4.6进样量：2.0μL；

• 质谱条件

4.7电离方式：EI 电压70eV；

4.8离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；

4.9传输线温度：250℃；

4.10测定方式：反应监测模式（MRM）；

4.11碰撞气：氮气（≥99.999%）；

4.12溶剂延迟：8.0 min

对应检测参数如下表

表1 NDMA检检测参数表 / 数据处理结果

五、实验结果

表2 干鱿鱼中NDMA加标回收实验结果

表3 腊肠中NDMA加标回收实验结果

图一 10ppb NDMA的标品图

图二 干鱿鱼加标浓度为2ppb的谱图

图三 腊肠加标浓度为2ppb的谱图

六、注意事项

1）在提取过程中，加入陶瓷均质子可以使萃取盐与样品充分接触，充分盐析，不容易出现结块现象。

2）对于有些比较干的样品，加入提取盐包时难以涡旋起来，建议盐析时先手动剧烈振摇几下再涡旋震荡2min。

3）除水时，建议加入净化液后立即手动摇散，再涡旋振荡2min，避免严重结块。

七、订购信息