上海
HJ 537-2009 水中 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。当试样体积为250 ml时，方法的检出限为0.05 mg/L (均以N计)。
实验原理为：调节水样的pH值在6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计)。
在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸(4.2), 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
样品预蒸馏（采用那艾-智能一体化蒸馏仪）
将50 ml硼酸吸收液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml水样(如氨含量高，可适当少取水样，加水至250 m)移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液 调整pH至6.0 (指示剂呈黄色) ~7.4 (指示剂呈蓝色),加入0.25 g轻质氧化镁(4.6) 及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂(4.16)， 立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10 m/min,待馏出液达200 ml时，停止蒸馏。
质量保证和质量控制
无氨水的检查: 用盐酸标准溶液(4.14) 滴定250 ml水，消耗盐酸标准溶液的体积不得大于0.04 ml。
蒸馏器清洗:向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠(4.15), 装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。
预蒸馏: 在蒸馏刚开始时氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸、馏出液温度升高、氨吸收不完全，馏出液速率应保持在10 m/min左右。如果水样中存在余氯，应再加入几粒结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3 或Na2S2O;●5H20)去除。
使用标定盐酸标准滴定溶液时，至少平行滴定3次，平行滴定的最大允许偏差不大于0.05 ml。
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