新疆大学：崔瀛丹——中温煤焦油沥青逐级萃取的产物组成与结构分析

作 者

崔瀛丹1,2,钟 梅1,2,哈丽丹·买买提1,2,杨 超1,2,樊 星1,2

2单 位

1.新疆大学 化工学院；2. 新疆大学 新疆煤炭清洁转化与化工过程新疆维吾尔自治区重点实验室

3研究背景 煤沥青是煤焦油蒸馏提取轻质组分后的残留物,约占焦油的50% ~ 60% ,其基本结构单元是稠环芳烃及其衍生物。高温煤沥青主要用于生产沥青焦和活性炭, 是制备碳纤维、碳量子点、碳基复合材料等高性能碳材料的优良前驱体。中温煤沥青软化点为75~95 ℃,具有含碳量高、流动性好和易石墨化等优点,主要用于生产炭材料、粘结剂和浸渍剂(如生产石墨电极、电解铝用碳槽、阳极糊和镁碳砖等)。低温沥青中富含长链烷烃,具有润湿和粘附能力强、耐油侵蚀、行车安全系数大、路面摩擦因数大等优势,目前主要用作筑路沥青。

4摘 要
以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP) 的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其结构与组成。
高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有3000多种化合物,分子量集中在100~400u,CH类化合物的含量高达60%,相对含量较高的20种化合物中芳香杂环为9 种,以含氧化合物为主,Nn 类化合物的相对含量为4.3%~12.9%,主要是吡啶型和吡咯型氮化物;ONS 类化合物的相对含量之和为10.1%~12.0%。
各级萃取物的不饱和度双键当量(DBE) 值主要分布在15~19,碳数为21 ~28。对萃余物进行XPS、红外、热重、13C NMR 和晶相分析,结果表明C 主要以芳碳形式存在,比例高于80%;相较于吡啶氮,吡咯氮更易被溶剂萃取,致使其相对含量随萃取级数增加而下降;S 则主要以噻吩硫形式存在。
13C NMR分析显示沥青及各级萃余物中表征平均芳环尺寸大小的Xb约为0.7,意味着其平均芳环数约为5;芳桥碳含量fBa超过65%,说明各级萃余物中芳碳缩合度较高。随着萃取级数的增加,各物质中弱键和侧链等基团逐渐减少,分子量增加和芳环缩合度增加,热稳定性增强,各物质的饱和链间距和芳香片层间距逐渐减小,芳香层片间的直径、堆砌高度及芳香片层数逐渐增加。

5部分图片

煤沥青的逐级索氏萃取流程

Hansen三维溶解度球示意

萃取物的轨道阱质谱图

萃余物的TG-DTG分析

原料及萃余物的红外分析

沥青的XPS谱图

原料的XPS分峰拟合曲线

原料及各级萃余物的XRD谱图及分峰拟合示意

样品的13C NMR分析

6通讯作者简介

钟梅，女，1981年5月生，四川中江人，教授，博士生导师，新疆煤炭清洁转化与化工过程自治区重点实验室副主任，中国化工学会工程热化学专业委员会青年委员。近五年主持各类科研项目7项，以第一或通讯作者发表相关学术论文20余篇。2017年被自治区科技厅列入“自治区青年博士科技人才”培养项目。

研究方向

煤热解/焦油轻质化/沥青高值转化

主要成果

深入解析新疆多个矿区低阶煤的结构，通过调节热解条件、调变煤样物理和化学结构、设计催化剂等方式优化热解过程，实现产物定向转化与焦油品质调控，为新疆低阶煤热解过程优化、选择性断键及焦油品质提升提供了理论支撑。基于对煤沥青的组成和结构特征解析，提出分级氧化结合残渣加氢转化的思路。

来源：

崔瀛丹,钟梅,哈丽丹·买买提,等. 中温煤焦油沥青逐级萃取的产物组成与结构分析[J]. 煤炭学报,2020,45(11):3930-3939.

CUI Yingdan,ZHONG Mei,HALIDAN Maimaiti,et al. Composition and structure analysis of products from the sequentialextraction process of medium temperature coal tar pitch[J]. Journal of China Coal Society,2020,45(11):3930-3939.

责任编辑：钱小静 编辑整理：郭晓炜 审核：常 琛

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