一般核磁波谱的测试根据最终上机时候的待测样品状态分为液体核磁和固体核磁,液体进样的为液体核磁,固体进样的为固体核磁。它们各自测试方法也决定了他们之间有一定的差异。今天我们分别来介绍一下。
01液体核磁测试
直接对液体样品进行测试或者将固体样品溶解为溶液后进行测试的,都称为液体核磁测试。液体核磁因为需要在待测样品中加入溶剂稀释。所以会引入溶剂,我们来思考一个问题:假如我想做一个核磁氢谱,想了解目标物中氢原子的信息,但是样品又是用甲醇(CH3OH)配的溶液,那我最后得到的信号里面怎么区分哪些是样品中的,哪些是甲醇中的呢?加入的溶剂那么多,会不会溶剂信号直接把样品的信号遮盖呢?其实不用担心,因为一般进行核磁测试所使用的溶剂都是一种特殊的试剂,叫氘代试剂。那么什么是氘代试剂?前一篇里面我们说过,不是所有的原子核都可以产生核磁信号,只有特定的原子核才可以,举个例子:1H原子核是可以产生核磁信号的,但是其同位素2H(一般用D表示,也称为氘)是不能产生核磁信号的。如果我们用不能产生核磁信号的氘原子,取代原来的氢原子,就称为氘代试剂,例如水和重水。
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类似这样的溶剂还有很多,氘代甲醇,氘代氯仿,氘代丙酮等等,只要我们使用氘代试剂以为溶剂,那么在液体核磁测试中就可避免溶剂的信号混淆了。大体的步骤如下:
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02固体核磁测试
固体核磁测试就简单得多,不需要氘代试剂也不需要溶解等步骤,直接对固体进行测试就可以了。
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03固体核磁与液体核磁的区别
刚才我们简略的说明了一下液体和固体核磁的测试方法,有小伙伴会觉得液体核磁步骤那么复杂,还需要添加氘代试剂,是不是直接选择固体核磁做最方便快捷呢?其实在日常的分析中,我们运用最多的还是液体核磁,一般能做液体核磁的都尽量选择做液体核磁,这个又是为什么呢?如下图所示,固态物质都是一个个整整齐齐的排列在各自的位置上,而液体则相对松散得多,两者之间就像上课的学生与课间的学生一样。之前讲过核磁共振是原子核在吸收了特定射频的电磁波之后产生跃迁的信号。相比于固体状态下的分子,液体状态下分子更活泼,可以更自由的伸展,得到的核磁信号也更加清晰统一。固体状态下的分子由于可以自由伸展的空间有限,容易受到周围原子的影响,所得到的核磁信号容易模糊,扫描所需时间也相对的要长很多。而核磁信号的分辨率是很精细的,因此相对于固体核磁来说,液体核磁更有优势。
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以上就介绍了一些的固体核磁与液体核磁的相关知识,那么核磁谱图的精细程度有多少?又是如何体现的呢?下期我们来讲讲怎么看核磁谱图。
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