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GC-MS定量方法介绍
GC-MS是一种强大的物质分析仪器,一般对物质分析的首选仪器,通过气相色谱的进行物质分离,质谱检测器进行物质定性,可以直接确定物质种类,结构;方便,快捷。定性的问题解决了,往下自然是考虑定量,今天我们就来介绍一些常用的GC-MS的定量方法。
这些方法也不仅仅适用于GC-MS,色谱类的仪器都是可以使用的。
01 定量方法的原理03单点内标法04标准曲线外标法
如下图所示是一张典型的GC-MS测试结果,这是一张色谱图,也叫总离子流图,横坐标代表出峰时间,纵坐标代表出峰强度,在图上我们可以看到有不同的峰,它是就是用不同的出峰时间来分开不同的物质,通过出峰强度来代表物质的含量。这个就是使用GC-MS进行定量的基础。
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GC-MS谱图
02 面积归一法
一般我们会选择对出峰进行峰面积积分,通过积分面积来代表物质的含量。这样我们就可以根据峰面积计算得到每种物质的含量(如下图)
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面积归一法定量
原理:所有出峰物质的峰面积总和计算为100%(面积归一法因此得名);通过每个出峰的面积得到定量结果。优点:直接得到物质的相对含量结果,无需标准品。局限性:只能对已经出峰的物质进行定量,如果有GC-MS不出峰的物质则无法纳入计算。
单点内标法就是人为加入一个已知含量的物质,然后通过峰面积比转化为含量比从而对每一个峰进行定量。因为加入的标准物质含量是已知的,因此可以进行绝对定量,不受不出峰物质的影响。
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内标法定量
原理:定量原理就是下面的这个公式,因为在待测样品中加入的标准参比物质,内标法因此得名。
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内标法
优点:可以进行绝对定量,简单快捷。
缺点:加入的标准物待测样品中不能含有,否则定量不准确。因为不同类型的物质响应值有偏差,因此定量结果会有一定误差。
标准曲线外标法,定量前需要明确定量物质的种类,购买这个物质的标准品,然后通过配制一系列不同含量的该物质标准溶液,进行GC-MS测试后,绘制含量与峰面积的标准曲线,得到拟合公式。然后再测试样品,根据测试得到的峰面积,代入拟合公式,计算得到含量。
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标准曲线外标法定量
原理:通过待测试物质的标准品,建立一定含量范围内的含量与峰面积的关系。然后通过待测样的峰面积求得含量(标准品的使用没有添加在待测样品中,相对的叫外标法)。
优点:排除不同物质仪器响应值的干扰,绝对定量准确。并且能明确定量区间。
缺点:定量前需要明确定量物质,并准备指定物质标准品;需要配制标准溶液,绘制标准曲线;工作量大。
常用定量方法对比:
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定量方法对比
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